杨超普，方文卿

（1.商洛学院化学工程与现代材料学院/陕西尾矿资源综合利用重点实验室，陕西商洛726000；2.南昌大学国家硅基LED工程技术研究中心，江西南昌330047）

气氛及压强对红外测温的影响

杨超普1，方文卿2

（1.商洛学院化学工程与现代材料学院/陕西尾矿资源综合利用重点实验室，陕西商洛726000；2.南昌大学国家硅基LED工程技术研究中心，江西南昌330047）

利用自主搭建的可径向移动的940 nm单波长红外辐射测温仪，研究了Thomas Swan CCS MOCVD第二次Bake过程中，反应室在不同气氛（氢气、氮气以及氢氮混合气体）和不同压强（13.33-53.33 kPa）下径向温度分布。试验结果表明：压强为13.33 kPa，MOCVD反应室内的气氛不同时，红外测温结果主要受气体导热系数的影响；在20 L氢气下，反应室内压强越大温度越高；在压强为13.33 kPa，H2流量的不同对测温影响不大。该研究结果可为MOCVD反应室的红外辐射测温与精确控温提供参考。

MOCVD；红外辐射测温；在线监测

金属有机物化学气相沉积（metal organic chemical vapor deposition，简称MOCVD）是利用高纯H2、N2作为载气携带金属有机化合物和氢化物，以热分解的方式在衬底上进行气相外延，是制备高质量半导体薄膜的主要生产设备。现已在III-V族半导体外延片的大规模工业化生产中得到广泛应用［1］。温度作为MOCVD外延生长的重要工艺参数，直接影响外延层的晶体质量［2-4］。在以Si（111）为衬底，生长GaN基多量子阱结构LED外延片的掺铟过程中，温度每偏差1℃，将会最终引起器件的中心波长漂移约1.2 nm［5］。另外，GaN外延层与Si衬底之间热膨胀系数存在较大差异（失陪度高达56%）［6］，在快速降温过程中会产生巨大的应力，导致外延层龟裂。随着外延片尺寸的扩大，GaN薄膜受到的张应力也将进一步放大。因此对MOCVD反应室中温度及温度分布的精确在线监测非常必要。

红外测温具非接触、灵敏度高、反应速度快、测量范围宽等优点［7-9］，在MOCVD反应室测温中优势显著。红外测温的基本原理是普朗克黑体辐射公式，但要想精确得到绝对温度，必须进行大量的复杂修正［10-12］。MOCVD反应室的红外测温结果受到气体组分、压强、流量等工艺参数的影响，理论上的定量分析相对较为复杂，相关文献较少。本文通过改变这些工艺参数，分析实验测温结果，定性研究MOCVD反应室内气体组分、压强、流量对红外测温结果的影响。为MOCVD反应室的红外辐射测温以及最终的精确控温提供参考。

1 实验部分

1.1 MOCVD与红外测温原理

本实验使用的是英国THOMAS SWAN CCS MOCVD，该系统为低压近场喷淋式2英寸7片反应器，采用电热丝辐射加热。通有较大电流的电热丝发热辐射至上方的石墨盘，外延片放在石墨盘上表面的圆形凹坑内，热量由石墨盘传至外延片。为了提高流场和温度场的均匀性，石墨盘以一定速度旋转［13］。反应室喷头上有一供Argus CCS Pyrometric Profiling System红外测温系统使用的石英光学视窗。该视窗从喷头中心沿径向至石墨盘边缘的正上方［14］。反应室喷淋板上有大量供有机源、载气等均匀喷射到外延片表面的喷孔（直径为0.5 mm）。通过石英视窗，透过喷孔可探测到高温下反应室内的红外辐射，见图1所示。

图1 MOCVD反应室红外测温辐射图

MOCVD红外测温的理论基础为普朗克的黑体辐射公式。对于MOCVD反应室，单色辐出度M（λ，T）为：

式中，C1=3.7418×10-16W·m2为第一辐射常，C2= 1.4388×10-2m·K为第二辐射常数，ελ为光谱发射率（也称为黑度），该参数不便直接测量。根据基尔霍夫定律知，实际物体的吸收率就等于其光谱发射率。由能量守恒定律可得，反射率、吸收率、透射率之和为1。对于不透明的物体，透射率为零。因此，光谱发射率就等于1减去反射率。通过光探测器测量出某已知波长的单色辐出度，再设法测出对应的反射率，由式（1）即可得到被测物的温度［15］。

1.2 测量系统的搭建

本实验的红外测量系统由安装于MOCVD反应室石英光学视窗上方的可读数精密轨道和单波长红外测温探头组成。精密轨道精度为0.02 mm。测温探头内安装有中心波长为940 nm、半峰宽10 nm、截止深度OD4的窄带滤光片。信号放大电路的反馈电阻为1000 MΩ。该红外测温系统可测量石墨盘径向11个点的温度。测量系统的3D AutoCAD设计图见图2所示。

图2 测量系统3D AutoCAD设计图

1.3 实验设计

MOCVD在生长多炉外延片后，为了去除石墨盘上的沉积物，在高温下空烧，称为MOCVD的Bake。当MOCVD在第二次Bake时，石墨盘已较为干净，940 nm下的光谱发射率在0.95以上，可近似看作黑体，不需反射率修正［9］，便可利用单色辐射进行测温。在MOCVD第二次Bake过程中，将反应室的温度设为1 000℃，石墨盘转速设为100 r·min-1。实验的工艺参数见表1。

表1 各组实验MOCVD反应室内的气氛与压强

2 结果与讨论

2.1 气体组分对测温结果的影响

第一组实验测得MOCVD反应室内石墨盘径向温度分布如图3所示。横坐标为测温探头由中心沿径向移动测温过程中的位置读数，从小到大对应着加热的A、B、C三区。该组的三个实验对应的工艺参数见表1所示，三个实验中H2和N2的总量均为20 L，但H2和N2的比例不同。由于不同喷孔的大小存在差异，该测温过程没有对有效探测面积进行校准，不同位置的测温结果没有可比性，但同一位置在不同工艺参数下的测温结果具有可比性。

由图3可知：温度由高到低依次是全N2（即第一组3号实验，气体组分为H20 L、N220 L），H2、N2各一半（即第一组2号实验，H2、N2各为10L），全H2（即第一组1号实验，气体组分为H220 L、N20 L）。对应的平均温度分别为893℃、889.9℃、881.9℃。可见在总气量相同的情况下，N2组分占的比例越大，石墨盘表面的温度越高。该结果可以用气体的导热系数来解释，N2和H2的导热系数分别为0.024 W·m-1·K-1、0.17 W·m-1·K-1。N2的导热系数小于H2，其保温效果好，故N2组分占的比例越大，温度越高。

2.2 压强对测温结果的影响

第二组实验的测量结果见图4，工艺参数设置见表1。该组三个实验气体组分和气流量均相同（都是20 L的全H2），反应室内的压强不同，分别为6.67 kPa、13.33 kPa、53.33 kPa。三个实验对应的平均温度分别为875.1℃、881.9℃、887.5℃。可见随着压强的增大，温度升高。在气流量相同，反应室容积一定下，压强越大则气体分子浓度越大。以100 r·min-1旋转的石墨盘对气流的阻挡与粘滞，使气流形成涡旋，气流不能迅速排出反应室，无法及时将热量带走。因而，压强越大温度越高。

图3 气体组分对测温结果的影响

图4 压强对测温结果的影响

2.3 气体总量对测温结果的影响

第三组实验的测量结果见图5。这组三个实验得压强均为13.33 kPa，气体组分均为全H2，不同的是H2的量，分别为5 L、20 L、30 L。从图5可以看出，三条线的重合度较高，说明H2气流量对测温结果影响不大。其内部机理值得进一步深究。

图5 气体总量对测温结果的影响

3 结论

本文利用自主搭建的可沿径向移动的单色红外辐射测温仪，测量了THOMAS SWAN CCS MOCVD反应室在第二次Bake过程中在不同气体组分、不同压强、不同H2流量下的石墨盘上表面温度分布。研究结果表明：MOCVD反应室内的不同气体组分，主要是通过导热系数的不同，影响石墨盘的温度；在20 L全H2下，随着反应室内压强的增大，石墨盘表面温度升高；压强为13.33 kPa的全H2下，在5-30 L，H2流量的变化对石墨盘温度影响不大。该研究可为研制高质量的MOCVD反应室红外辐射测温仪以及最终的精确控温提供参考。

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（责任编辑：张国春）

Influence of Atmosphere and Pressures on Infrared Temperature Measurement of MOCVD Reactor

YANG Chao-pu1，FANG Wen-qing2
（1.College of Chemical Engineering and Modern Materials/Shaanxi Key Laboratory of Comprehensive Utilization of Tailings Resources，Shangluo University，Shangluo726000，Shaanxi；2.National Engineering TechnologyResearchCenterforLEDonSiliconSubstrate，NanchangUniversity，Nanchang330047，Jiangxi）

The radial temperature distribution of Thomas Swan CCS MOCVD's reaction chamber is investigated in different proportions（hydrogen，nitrogen，hydrogen and nitrogen mixture gas）and under different pressures（13.33 to 53.33 kPa）during the process of the second Bake，which adopts independently designed and movable infrared thermometer of single-wavelength at radial 940 nm.The results show that the infrared temperature measurement result is mainly influenced by thermal conductivity of gas under the pressure of 13.33 kPa when hydrogen and nitrogen are mixed in various proportions.The greater the reactor's pressure is，the higher the temperature is at 20 L.When the other parameters are matched.But hydrogen in different flow does't affect the temperature measurement largely.These results can provide reference for the infrared radiation temperature measurement in MOCVD reaction chamber and accurate temperature control.

MOCVD；infrared radiation temperature measurement；in situ monitoring

TN216

A

1674-0033（2015）04-0043-04

10.13440/j.slxy.1674-0033.2015.04.012

2015-04-20

陕西省尾矿资源综合利用重点实验室开放基金项目（2014SKY-WK012）

杨超普，男，陕西商州人，硕士，助教