吴聿玫

【中图分类号】R722.12 【文献标识码】B【文章编号】1004-4949（2015）02-0668-01

1 材料与方法

1.1 方法

用气相色谱法测定茶叶中甲体六六六农药残留量。依据GB/T 5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》第二法，依据《测量不确定度评定与表示》JJF1059-1999.

1.2 仪器与试剂

1.2.1 所用的水为超纯水，所用的试剂石油醚（40～60℃）为农残级，浓硫酸（G.R）。

1.2.2 对照品甲体六六六溶液标准物质由国家标准物质中心提供，标准值50.0μg/ml。

1.2.3 Agilent 7890A 气相色谱仪

1.2.4 METTLER XS204 电子天平

1.2.5 所用玻璃器皿均为A级

1.3 环境条件：20℃/50%

1.4 色谱条件：见原始记录

1.5 样品处理

1.5.1 对照品溶液的配制：

精密吸取1mL甲体六六六标准溶液（50.0μg/mL），置250mL量瓶中，用石油醚定容至刻度，摇匀。再精密吸取1mL上述溶液，置50mL量瓶中，用石油醚定容至刻度，摇匀。此对照品溶液浓度为4ng/mL。

1.5.2 供试品溶液的制备：

将供试品制成粉末，称取具有代表性的茶叶粉末加入石油醚20mL，超声振荡30min，过滤，浓缩至近干，用石油醚定容至5mL。加0.5mL浓硫酸净化，振摇0.5min，于3000r/min離心15min，

1.5.2 加标供试品溶液的制备：

将供试品制成粉末，称取具有代表性的茶叶粉末，精密加入浓度为4ng/mL

的农残标准溶液5mL，以下操作从“加入石油醚20mL起”同供试品溶液操作。取上清液进行GC分析。

1.6 测定

分别吸取对照品溶液及供试品溶液1μL，注入气相色谱，测定结果见原始记录。

2 建立数学模型

—样品萃取液进样的峰值响应值；

—标准溶液进样的峰响应值；

—标准溶液中甲体六六六的含量ug/mL；

—样品萃取液的定容体积mL；

Rec—回收率；

—待测茶叶样品的质量（g）。

3 不确定度评定

对于分析程序，识别所有的不确定度来源通过因果图，被测量计算公式中的参数在图中作为主要分支。……