特木热

【摘要】目的：建立RP-HPLC法测定明珠颗粒（决明子、制何首乌、珍珠目等）中大黄素含量的方法。方法：采用AlltechApolloC18（5um，4.6×150mm）色谱柱，柱温为25℃，流动相为甲醇-0.1%磷酸（75：25），检测波长为290nm，流速为1.0ml/min。结果：大黄素在上述色谱条件下，分离效果良好，在进样量0.07248～0.3624ug范围内呈良好的线性关系（r=0.9999），平均加样回收率为98.26%。结论：本方法操作较简单、准确、灵敏，可作为明珠颗粒中大黄素含量的质量控制方法。

【关键词】明珠颗粒；大黄素；HPLC

【中图分类号】R284.1【文献标识码】B【文章编号】1005-0019（2015）01-0544-01

明珠颗粒主要由决明子、制何首乌、珍珠目等15味中药组成，方中以决明子、何首乌二药为君，具有补益肝肾，养血明目等功效。大黄素是二者的主要药用价值成分，为进一步对后期有效监控该药物的质量提供有力的依据和方法，本文通过参照相关文献[1-3]，采用HPLC检测技术对大黄素的含量进行测定。

1仪器和试剂

高效液相色谱仪；电子天平；色谱级甲醇；蒸馏水（双蒸水）；其他試剂均为分析纯；大黄素对照品；样品：由赤峰大吉药业集团有限公司提供和生产。

2方法和结果

2.1选择合适的检测波长：选择290nm作为检测大黄素甲醇溶液的最佳波长。

2.2对照品溶液的制备

准确称取适量大黄素对照品1mg（利用五氧化二磷进行干燥，干燥时间≥24h），用甲醇溶液溶解后定容至100ml，制的浓度为10μg/ml的对照品溶液。

2.3检测样品溶液的制备

称取适量检测样品，研磨后，准确称取2g样品置于具塞锥形瓶中，用25ml色谱级甲醇溶液溶解，超声辅助溶解1h，冷却干燥后称重，并用色谱级甲醇将由于挥发损失的甲醇补足至25ml，制的样品初溶液；……