利用HPLC采用一测多评方法测定大黄药材中5种成分
2015-10-21孙守国高广印王琛孟伟黄晓燕
孙守国 高广印 王琛 孟伟 黄晓燕
【摘要】目的:采用高效液相色谱(HPLC)对用大黄素一种对照品检测大黄药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚五种成分的总量,以减少对照品的使用数目、节约资源。方法:采用HPLC技术进行分析,色谱柱:大连依利特Hypersil BDS C18柱(250×4.6mm,5?m);检测波长为254nm。流动相: 甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15),柱温25℃,检测波长为254nm,结果:用大黄素对照品测定五种成分的相对保留时间的重复性良好、仪器精密度RSD为2.5%。结论:本法简单、快捷,能够满足质量检测的需求。
【关键词】一测多评;HPLC;大黄
【中图分类号】R-0 【文献标识码】B 【文章编号】1671-8801(2015)04-0298-01
1 仪器与试剂
1.1 仪器 Agilent 1100 高效液相色譜仪(含在线真空脱气机,四元泵,手动进样器,柱温箱,检测器),Agilent化学工作站;岛津LC-10ADvp高效液相色谱仪,SPD-M10Avp二极管阵列检测器,岛津化学工作站。
1.2 试剂 甲醇为色谱纯(国药集团化学试剂有限公司),其它试剂均为分析纯。大黄素对照品(批号:110766-200416)、芦荟大黄素(批号:110795-200504)、大黄酸(批号:0757-200206)、大黄素(批号:110756-200110)、大黄酚(批号:110796-200716)、大黄素甲醚(批号:110758-200610)均购于中国药品生物制品检定所,大黄药材由安徽华佗国药股份有限公司提供。
2 方法与结果
2.1 色谱条件 色谱柱为大连依利特公司Hypersil BDS C18(250×4.6mm,5?m);以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
2.2 对照品、供试品溶液的制备
2.2.1 对照品溶液的制备 精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量,加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg,大黄素甲醚40μg的溶液;……
