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微波辅助水蒸汽蒸馏提取沙姜挥发油的研究

2015-10-21陈琦海南师范大学海南海口570203

化工管理 2015年12期
关键词:水蒸汽植物油水蒸气

陈琦(海南师范大学,海南海口570203)

微波辅助水蒸汽蒸馏提取沙姜挥发油的研究

陈琦(海南师范大学,海南海口570203)

微波辅助提取技术源于上世纪80年代,它具有所需溶剂量少、溶解时间短等特点,这项技术被广泛应用在食品和农业等领域。微波辅助提取精油技术已经有多种形式,从最开始的微波辅助提取技术发展到微波辅助水蒸汽蒸馏等技术,而本文正是基于对微波辅助水蒸汽蒸馏技术的研究。通过将微波辅助水蒸汽蒸馏和传统蒸馏方法相结合,并用质谱色谱法进行鉴定,再用GC-MS离子流峰面积归一法对挥发油进行定量分析。由此得出实验结论:微波辅助水蒸汽蒸馏法和传统蒸馏方法得到挥发油成分大都相同,但是微波辅助水蒸汽蒸馏法比传统蒸馏方法收率较高。微波辅助水蒸汽蒸馏法是无污染、高收率的提取香料植物油的一种方法。

微波辅助;水蒸汽蒸馏;提取;挥发油

沙姜也称山辣,味道辛辣,但是和姜味不同,却和樟脑比较相近。沙姜主要呈味物质为龙脑和山奈酚等物质,中医入药,有化湿、行气止痛等作用,可以用于治疗腹痛腹胀等病症。主要产于南方的广东、四川等地。沙姜还经常被用于食品当中,用作香料或者调味品。由此可以看出,沙姜作为药物和香料,有着重要的实用以及医药价值。如今对沙姜挥发油成分的报道还比较少,多数以水蒸汽蒸馏法提取为主,费时费力。微波的穿透力强、加热效率高,因此,利用微波辐射可以加快沙姜油分提取速度。同时,微波提取技术还可以提高萃取效率,加快萃取时间,并降低萃取剂用量。

1 实验部分

1.1仪器和材料

HP6890GC气质联用仪;MAS微波合成萃取仪;沙姜根茎(含水量15%左右);天平;500mL蒸馏烧瓶。

1.2挥发油提取

1.2.1微波辅助蒸馏

取沙姜根茎,捣成小块,用天平称取100g,放入500mL蒸馏烧瓶中,用微波辅助蒸馏装置(微波功率为450w)进行连续蒸馏,直到冷凝器挥发油含量不再增加。蒸馏过程耗时35分钟左右。所得挥发油为无色透明液体,且含有香味(挥发量在2.55%左右)。

1.2.2水蒸汽蒸馏

取沙姜根茎,捣成碎块,用天平称取100g,放入500mL蒸馏烧瓶中,加入150mL蒸馏水,用水蒸气蒸馏,蒸馏时间在3小时左右。所得挥发油同样也是无色透明有香味液体(挥发量为2.13%)。

1.3挥发油成分分析

1.3.1GC-MS测定条件

GC条件:色谱柱1.3m*0.25mm,柱温50℃,程序升温70℃/ min,直到240℃,保持温度10分钟,金洋口温度250℃,柱前压60KPa,分流比40:1;MS条件:E1离子源,电子能量70 eV,扫描范围40-350amu,四极杆温度150℃,倍增器电压1800V,GUMS接口280℃,谱库Wiley 275 L。

1.4样品分析

挥发油1ml用50m l乙醚溶解,振荡5分钟之后,加无水硫酸钠干燥、过滤,直到乙醚剩5mL为止。分别将用微波辅助水蒸汽蒸馏法和传统蒸馏方法得到的挥发油用GC-MS进行分析。

2 结果与讨论

按照上面的实验对沙姜挥发油进行提取和分析测定,沙姜挥发油收率和性状见表1,离子图色谱如图1和图2:

表1 不同蒸馏方法对沙姜挥发油影响

图1 微波蒸馏萃取得到总离子色谱图

图2 水蒸气蒸馏得到总离子色谱图

从表1可以看出,微波辅助蒸馏具有快捷简便的优点,蒸馏过程只需要35min,和传统水蒸气蒸馏时间(3h)相比,时间大大缩短,也降低了蒸馏过程能量消耗。这明显优于传统水蒸气蒸馏法,是新型的蒸馏萃取植物油的方法。当微波技术用于蒸馏挥发油时,从细胞的角度看,微波使得细胞内的极性水分子吸收微波,产生热量,细胞温度迅速上升,液态水汽化压力使细胞膜冲破,形成空洞;再一次的加热使得细胞壁水分减少,表面出现裂纹,从而更加容易释放细胞内物质,这有效提高了挥发油效率。

使用质谱法和保留指数结合的方法,结合本实验建立的植物挥发性化合物数据库,以及人工解析峰的质谱图,从微波辅助水蒸汽蒸馏的挥发油中得到30种化合物,而水蒸气蒸馏法得到了28种,定性结果和峰面积见表2(只举15个例子)。

表2 微波辅助蒸馏和水蒸气蒸馏得到挥发油鉴定

由表2看出,两种方式得到的沙姜挥发油成分大多相同,以单萜类为主。微波辅助蒸馏得到的挥发油中含有30种化合物,占挥发油总量90%以上,质量分数在0 0.5%以上的组分有:十七烷(5.13%)、十五烷(2.14%)、桂皮酸乙酯等等;水蒸气蒸馏得到的挥发油鉴定成分有28种,其中以甲酸机桂酸乙酯为主(55.46%),其余的有十七烷(4.71%)、桂皮酸乙酯(3.23%)、十五烷(2.67%)等等。

3 结论与展望

3.1结论

本文以沙姜为提取研究对象,利用不同的挥发油提取手段来提取挥发油,目的是为了证明微波提取的优越性和不同提取方法特点,并就已有的微波提取手段进行拓展,本文的研究内容如下:

先对微波辅助水蒸汽蒸馏用质谱色谱法进行鉴定,再用GC-MS离子流峰面积归一法对挥发油进行定量分析,从而可以看出,微波辅助蒸馏具有快捷简便的优点,蒸馏过程只需要35min,和传统水蒸气蒸馏时间(3h)相比,时间大大缩短,也降低了蒸馏过程能量消耗。这明显优于传统水蒸气蒸馏法,是新型的蒸馏萃取植物油的方法。

3.2展望

本文通过对微波提取植物油进行一系列探究,说明了微波提取的优势所在,从而为微波提取进行了探索。由于时间和客观因素限制,还有一些数据不够健全,微波提取之后还可以涉及到一些真空提取和加压提取等技术,这都是待发现和研究的实验内容。微波因为其能量传道的特殊性和多样性,使其成为一种高效率的提取手段,它必将在植物油提取领域起着越来越重要的作用,从而为我国医药行业和食品等行业做出巨大贡献。

4 结语

微波辅助蒸馏法作为提取植物油的新方法,具有快捷高效等特点,整个过程只需要十几分钟,比传统蒸馏方法时间短许多。同时降低了蒸馏过程的能量消耗,这也明显优于水蒸气蒸馏留法。本文基于对微波辅助水蒸汽蒸馏技术的研究。通过将微波辅助水蒸汽蒸馏和传统蒸馏方法相结合,并用质谱色谱法进行鉴定,再用GC-MS离子流峰面积归一法对挥发油进行定量分析。由此得出实验结论:微波辅助水蒸汽蒸馏法和传统蒸馏方法得到挥发油成分大都相同,但是微波辅助水蒸汽蒸馏法比传统蒸馏方法收率较高。微波辅助水蒸汽蒸馏法是无污染、高收率的提取香料植物油的一种方法。

[1]凌育赵,刘经亮.微波辅助水蒸汽蒸馏提取沙姜挥发油的研究[J].中国调味品,2010(06).

[2]李祖光,朱国华,曹慧,莫卫民.微波辅助水蒸汽蒸馏樟树叶挥发油的研究[J].浙江工业大学学报,2008(06).

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