张正锋，吴佳，谢静

(重庆市食品药品检验所、重庆市药物过程与质量控制工程技术研究中心，重庆 401121)

舒筋活血丸是《国家基本药物目录》(2009年版)收载品种，原质量标准收载于《卫生部药品标准》中药成方制剂第一册，2011年6月30日原国家食品药品监督管理局颁布了新的质量标准WS3-B-0153-89-2011，并于当年10月1日起实施。本品为土鳖虫、红花、骨碎补、桂枝、续断、乳香(制)、冰片等20味药材组成的大蜜丸，主治舒筋通络、活血止痛，用于跌打损伤、闪腰岔气、筋断骨折、瘀血作痛。本制剂含有冰片，冰片为实行批准文号管理的中药材品种，但市场充斥大量不具有批准文号的劣质冰片。樟脑作为合成冰片的主要原料之一，内服可致中毒[1]，故现行《中华人民共和国药典》对冰片中杂质樟脑的限度进行了规定，要求不得超过0.5%[2]，这是评价冰片质量的重要指标。近年来有很多冰片和樟脑含量测定的报道[3-5]，但内服含冰片中药制剂中微量樟脑的含量测定鲜有报道。本实验对该制剂中樟脑的含量进行研究，并制订其限度，具体方法报道如下。

在“对话性压缩”资源中，“不承认”的频率远大于“宣称”，分别占85.80%和14.20%，其实现形式具体分布如下：

1 仪器与试药

1.2 试药 舒筋活血丸(国家食品药品监督管理局组织的基本药物评价性抽样人员在全国各生产、流通、使用环节抽取的共72批次样品)，樟脑对照品(中国食品药品检定研究院提供，批号:110747-201008，含量按100%计)，所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件 色谱柱为弹性石英毛细管柱DBWAX(30 m ×0.32 mm，0.25 μm));以氮气(N2)为载气，流速1.5 mL·min－1，柱温为程序升温，初始温度为50℃，以10℃·min－1速度升温至140℃，保持3 min;再以25℃·min－1速度升温至250℃，保持3 min;进样量为 1 μL，分流比为10∶1。

2.3.5 加样回收实验 取已测定含量的样品(其樟脑含量为0.970 mg·g－1)约2 g，共9 份，精密称定，剪碎，置圆底烧瓶中，再分别精密量取樟脑对照品乙酸乙酯溶液(浓度为1.139 mg· mL－1)1.0，1.5，2.0 mL(每个水平各3份)，加至圆底烧瓶中，连接好水蒸气蒸馏装置，按标准正文拟订的方法操作，测定樟脑含量，计算加样回收率，实验结果见表1。实验结果表明本方法回收率良好。平均回收率为101.7%，RSD 1.2%。

不仅是故事的内容，还包括讲故事的方式，都会传递给小人儿许多信息：一个单纯的故事，呼应着孩子世界的单纯，而一个附加了其他意味的故事，则会打破这种自然纯粹的状态；教育的姿态，哪怕是隐藏在故事背后，也会引发双方位置的高下之别。所以我如果给孩子讲故事，那就是讲故事而已，不附带任何其他的目的；许多时候，我还会设法让故事变成我和小人儿共同参与的事。

2.3.2 线性及范围 精密称取樟脑对照品10.52 mg，置50 mL量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，得到浓度为 210.40 μg· mL－1溶液，再依次稀释成 105.20，52.60，21.04，10.52，5.26，1.05 μg·mL－1溶液，分别进样分析。以进样量为横坐标，樟脑峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，并按最小二乘法计算直线回归方程，得Y=7.897 2X+1.496 2(r=1.0，n=6)。结果表明，樟脑在浓度1.05 ～210.40 μg·mL－1范围内，浓度与峰面积成线性关系。

2.3.4 重复性实验 取同一批样品(A公司生产，批号:20100904)，按标准正文拟订的方法制备6份供试品溶液，测定其樟脑含量。结果分别为0.631，0.648，0.651，0.645，0.648，0.649 mg·g－1。平均含量为0.645 mg·g－1，RSD=1.2%。结果表明该方法重复性较好。

2.3.1 专属性实验 分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照溶液各1 μL，注入气相色谱仪，测定，结果阴性对照色谱图中在樟脑峰相应的保留时间附近无干扰峰出现。樟脑峰理论板数＞50 000，各色谱峰分离度良好。

2.4 样品测定 由于本制剂中冰片的处方量约为每丸25 mg，而《中华人民共和国药典》2010年版对冰片中杂质樟脑的限度进行了规定，要求不得超过0.5%，故本制剂樟脑理论含量不得超过每丸0.125 mg。考虑到本制剂实际，而冰片挥发性很强，且在储存时部分转化为樟脑[6]，据此对樟脑限度放大为不得超过每丸0.25 mg。72批次样品中共24批次超出此限度，结果见图1。

城市水生态文明的最终实现离不开全社会生态文明意识的形成。建议通过教育、宣传，引导每一位城市居民认真学习领会习近平生态文明思想，树立“尊重自然、顺应自然、保护自然”的生态文明理念，增强水生态环境保护的责任感和使命感；引导居民规范节水护水、垃圾分类等生态环境行为，培养绿色低碳的生活和工作方式，努力成为城市水生态文明建设的倡导者、行动者、示范者；坚持绿色发展理念，营造政府、社会组织和公众多元主体共同参与水生态文明建设的格局，促进人与自然和谐共生。

2.3.3 精密度实验 取 10.50 μg· mL－1对照品溶液进样6次，得到平均峰面积为87.371，RSD=0.9%。结果表明仪器精密度良好。

2.2 溶液的制备

根据兰德尔周期可知不饱和脂肪酸可干扰糖代谢，游离脂肪酸可抑制葡萄糖进入细胞内氧化，增加脂质过氧化反应[9-10]。患者HDL降低使机体运输游离脂肪酸能力下降，可能导致血液中游离脂肪酸堆积，从而抑制血液中葡萄糖进入细胞氧化利用，使血糖水平升高。另外，已有明确研究表明游离脂肪酸增高可导致IR，使糖尿病治疗控制效果不佳，也可使血糖和HbA1c水平升高。但兰尔德周期只能解释血脂和血糖关系，不能直接确定脂肪肝和血糖关系[11-12]。本研究中，病例组患者血糖和HbA1c水平升高，可用以上理论解释。

2.2.1 对照品溶液的制备 取樟脑对照品适量，加乙酸乙酯制成每毫升含10 μg的溶液，摇匀，即得。

表1 樟脑加样回收实验结果Tab.1 Recovery results of camphor n=9

2.3 方法学考察

图1 72批样品中樟脑的含量Fig.1 Camphor content in 72 batches of samples

3 讨论

2）大樱桃追肥可分以下几次：一是花前肥，以氮、磷肥为主，及时补充树体营养，促进花芽萌发和春梢生长；二是壮果肥，以氮、钾肥为主，配施磷肥，促进果实膨大，减少生理落果，提高果品质量，同时补充树体营养；三是果实着色前追肥，以速效钾肥为主，于采收前20～25天施入；四是采果后补肥，以速效肥料为主，最好是复合肥。

笔者参照《中华人民共和国药典》2010年版一部冰片中樟脑的杂质限度制订本制剂樟脑的限量，同时，为防止不投或少投冰片从而规避樟脑限量超标的情况发生，应用此方法同时检测龙脑含量，以综合判断冰片质量。检测结果表明，多厂家多批次樟脑含量超出限度，甚至有的样品龙脑含量极低而樟脑含量高达每丸14.6 mg，表明此制剂中冰片的质量不容乐观，有必要进行质量控制。

[1]夏元洵.化学物质毒性全书[M].上海:上海科学技术文献出版社，1991:244.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:中国医药科技出版社，2010:136.

[3]张婷，龚志成，马虹英，等.复方薄荷脑微乳中薄荷脑与樟脑的含量测定[J].医药导报，2010，29(9):1224 －1226.

[4]颜敏，刘圆圆，易必新.贴敷类医疗器械中樟脑薄荷脑与冰片的含量测定[J].医药导报，2012，31(5):637－639.

[5]王海波，宋汉敏，李振国.气相色谱法同时测定关节止痛膏中樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯的含量[J].中国实验方剂学杂志，2013，19(7):77 －79.

[6]吴畏，郭俊华，马红梅，等.中药冰片储存时转化为樟脑的实验观察[J].现代中药研究与实践，2010，24(5):81－82.