李福华

(山东省第八地质矿产勘查院，山东 日照　276826)

氢化物发生-原子荧光光谱法三道联测地球化学样品中汞砷锑(铋)

李福华

(山东省第八地质矿产勘查院，山东 日照276826)

利用PF6-3型三道原子荧光光度计同时测定包括汞在内的砷、铋或锑中的3种元素，方法高效、快速，精密度(RSD)低于5%，加标回收率为93.0%～102.0%。适合地球化学样品中痕量汞、砷、锑、铋的同时测定。

氢化物发生-原子荧光光谱法；联测；地球化学样品；汞砷铋锑

引文格式：李福华.氢化物发生-原子荧光光谱法三道联测地球化学样品中汞砷锑(铋)[J].山东国土资源，2015,31(4)：58-60.LI Fuhua. Simultaneous Determination of Trace Hg,As,Sb(or Bi) in Geochemical Samples by Using HG-AFS[J].Shandong Land and Resources, 2015,31(4):58-60.

地球化学样品中Hg，As，Bi，Sb的测定一般是先测Hg和Bi，然后测As和Sb[1-2]。测定过程繁琐、周期长、试剂消耗多。该文提出地球化学样品在沸水浴中(1+9)王水处理后，用一定浓度的硫脲-抗坏血酸-盐酸混合溶液定容，通过优化介质酸度、硼氢化钾浓度和仪器条件，建立了一次溶样、同母液同时测定包括Hg在内的As，Sb，Bi中3种元素的方法。

1　实验部分

1.1仪器与工作条件

PF6-3型三道原子荧光光度计(北京普析通用仪器有限公司)，工作条件见表1。

1.2主要试剂

硫脲-抗坏血酸还原液：分别称取70.0g硫脲和30.0g抗坏血酸溶于1000mL去离子水中，加10mL盐酸。现用现配。

KBH4-KOH还原液：分别称取5.0g KOH和11.0g KBH4先后溶于1000mL去离子水中。现用现配。

载液：分别量取90mL盐酸、10mL硝酸溶于1000mL去离子水中。

表1　PF6-3型三道原子荧光光度计工作条件

实验所用试剂均为优级纯，实验用水为去离子水，所用玻璃仪器均需25%硝酸浸泡24h。

1.3实验方法

称取0.2000g干燥的地球化学样品于25mL比色管中，加入5mL(1+9)王水，摇匀，放置于沸水浴中分解1h，其间摇散样品1次，冷却后用预先配制好的硫脲-抗坏血酸混合溶液定容至刻度，摇匀，静置半小时以上，待澄清后上机测定。……