赵敏敏

摘 要：纳氏试剂分光光度法测定地表水中氨氮经常出现干扰现象，为了保证实验结果的准确性，需要对水样进行预处理，绝大部分地表水样主要采取絮凝沉淀过滤法，絮凝沉淀过滤过程中滤纸的选择、水样PH的调节对样品结果有很大的影响。

关键词：氨氮；干扰；预处理

1 引言

氨氮测定过程中主要干扰物有硫化物、有机物、悬浮物、余氯、钙、镁等金属离子，一般实验过程中对地表水样品进行絮凝沉淀过滤处理后分析。

2 方法原理

以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于420nm波长测量吸光度。

3 絮凝沉淀过滤处理样品

3.1 滤纸的选择

对地表水中样品进行絮凝沉淀过滤处理前，需要选择定性滤纸，并且用无氨蒸馏水至少冲洗3次，因为滤纸中含有可溶性氨氮，对空白测定的结果影响极大，表1为滤纸清洗前后氨氮空白值的具体吸光度（不同批次的滤纸得出的空白吸光度可能导致结果出现差异）。

从表1可以看出，清洗后的滤纸空白吸光度接近实验室蒸馏水空白的吸光度，符合纳氏试剂分光光度法质量保证和质量控制中要求的试剂空白吸光度不超过0.030的规定。

3.2 加入适量的试剂

取100mL水样，加入1mL硫酸锌溶液，并加氢氧化钠使水样呈碱性（絮凝沉淀过滤对水样的PH值有较高的要求，水样需要调节PH约为10.5，否则加入显色剂时容易造成溶液的渾浊），混匀，生成氢氧化锌沉淀，用清洗过的滤纸过滤水样，弃去初滤水样20mL，即可取样进行分析。

3.3 测定步骤

校准曲线的绘制：分别取浓度为10mg/L氨氮标准溶液0.00ml、1.00 ml、3.00 ml、5 .00ml、8.00 ml、10 .00ml至50 ml比色管内，加蒸馏水至刻度线，加入1.0ml酒石酸钾纳溶液，摇匀，再加入1.5ml纳氏试剂溶液，摇匀，放置10分钟，以蒸馏水为参比，用20mm比色皿，在420nm波长下比色，测量吸光度。

3.4 样品平行样及相对偏差的测定

选择已预处理过不同浓度的地表水样品，以表2校准曲线计算各样品的浓度。

3.5 样品的加标实验

以3.4的样品做加标实验，根据样品浓度加入适量的氨氮标准溶液，计算加标回收率。

4 结论

通过对不同浓度样品的校准曲线、平行样测定、相对偏差/绝对偏差、加标回收率等分析，结果显示平行样测定结果较好，绝对偏差/相对偏差都在允许范围内，加标回收率也满足90.0%——110%的规定。

由此可见，水样进行预处理前，调节好水样的PH值、按照规范清洗定性滤纸等一系列过程及其重要，不可省略。如通过絮凝沉淀过滤处理后的水样仍不能达到理想结果，也可采取蒸馏的方法，同样能够消除样品中存在的干扰现象。

参考文献

[1]水和废水监测分析方法（第四版）增补版 中国环境科学出版社 2002.

[2]中华人民共和国国家环境保护标准 HJ535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法.