酸度计检定中溶液测量示值误差的不确定度
2015-08-24晋中市质量技术监督检验测试所吴旭莹
● 晋中市质量技术监督检验测试所 吴旭莹
概述
1.测量依据
JJG119 - 2005《实验室 pH ( 酸度) 计》检定规程。
2.环境条件
仪器级别 (0.01 级):温度(20 ±10)℃,相对湿度(50 ~ 85)% 。
3.测量标准
pH标准物质 GBW130070 邻苯二甲酸氢钾、GBW130071混合磷酸盐、GBW130072四硼酸钠 。
20℃时,相对扩展不确定度为 ≤0.25% ,包含因子为1.96,最大控温误差为±0.5 ℃。
4.被测对象
0.01级酸度计(pHS - 3C型),仪器示值总误差为±0.02pH。
5.测量过程
仪器示值总误差的检定:用精密玻璃液体温度计测量pH标准溶液温度,在该温度下用两种pH标准溶液(25.0℃时 ,6.86pH、4.00pH)对仪器进行“标定”,然后,用仪器测量第3种 pH 标准溶液(25.0 ℃时,9.18pH)。3次测量的算术平均值与第3种pH标准溶液标称值之差即为仪器示值总误差 。
6.评定结果的使用
在符合上述条件下的测量 ,一般可直接使用本测量不确定度评定结果 。
数学模型
1.数学模型
Δk=k标-k
式中 :Δk —酸度计示值误差 ;
k标—标准溶液的标称值;
k—酸度计3次测量的算术平均值。
2.灵敏系数
根据Δk=k标-k,
得灵敏系数 C1= 9Δk/ 9k = 1
C2= 9Δk/ 9k = -1
输入量的标准不确定度
1.输入量的标准不确定度u (k)的评定
输入量的不确定度来源主要是酸度计的测量重复性,可以通过连续测量的方法得到测量列,故采用A类方法进行评定 。
选择一台性能良好的pHS - 3C型酸度计,用两种pH标准溶液(25.0℃时, 6.86pH、4.00pH)对仪器进行“标定”,用仪器测量第3种pH标准溶液(25.0 ℃时, 9.18pH),得测量列( 9.18 、9.19 、9.20 、9.20 、9.20 、9.20 、9.21 、9.21 、9.21、9.21)pH 。

另选3台同类型酸度计,在相同条件下各连续测量 10 次,得单次测量标准差见表 1 :

表 1 单次测量标准差
为使评定结果可靠,取单次实验标准差中的最大值 s 来评定测量重复性带来的不确定度 。
smax= 0.012pH
则该结果的标准不确定度为 :

自由度 ν = 9
2.输入量k标的不确定度u ( k标)的评定
输入量k标的不确定度主要来源于标准溶液25℃时标准物质的不确定度u( k标1) 及恒温槽控温误差带来的标准不确定度u ( k标2) ,故采用 B 类不确定度评定。……
