吴贤海李晓凤 曹娟

（1上海辐达环保技术有限公司 上海 2000652上海市辐射环境监督站 上海 200065）

自2007年起，全国辐射环境监测项目已全面启动，辐射累积剂量是我国辐射环境监测项目中的主要监测内容之一，各单位主要以热释光分析技术为主，只有极少部分单位开展了光释光分析技术。热释光及光释光分析技术均是个人和环境辐射累积剂量的监测方法，就目前而言，热释光分析技术更为成熟，应用程度更广泛[1,2]。热释光分析技术除了广泛应用于个人和环境辐射累积剂量的测量，其在年代测定等其它领域内的应用也尤为突出。为检验全国辐射环境监测网络各成员单位对辐射累积剂量测量技术的掌握程度，识别和掌握实验室间的差异，增加各实验室间监测结果的可比性，环保部辐射环境监测技术中心于2013年根据环保部核设施安全监管司的要求，开展了辐射累积剂量盲样考核活动。上海市辐射环境监督站作为全国辐射环境监测网络成员单位之一，采用热释光分析技术，参加了此次盲样考核。

1 材料和方法

1.1 考核材料

按要求准备已筛选过的同批次热释光探测器[CTLD-1000型，LiF(Mg,Cu,P）材料]30片，LiF(Mg,Cu,P）材料是目前技术最成熟，使用最广泛的热释光探测器材料之一[3,4]。

1.2 测量方法

参照国家标准《个人和环境监测用热释光剂量测量系统》(GB 10264-1988）。

2 考核步骤

2.1 退火

将准备好的30片热释光探测器置于2000B型热释光退火炉内在240℃下退火10min(恒温时间），取出并快速冷却，并记录好退火时间。

2.2 分组

将退火好的每组热释光探测器放置塑料盒内包装好，并按要求分别贴上标签：照射场A组、照射场B组、本底C组。其中，C组作为本底控制元件，记录本底累积值。用封箱带将每组探测器进行塑封(避免受到环境中湿气等因素的影响），置于铅袋中。

2.3 照射场照射

将准备好的3组热释光探测器同时送至中国计量技术开发总公司，由中国计量技术开发总公司根据考核要求用两种不同剂量的60Co源对A组、B组热释光探测器分别进行辐照。

2.4 测量

打开RGD-3B型热释光剂量仪(经上海市计量测试技术研究院检定合格,且在检定的有效期内），经“高压”预热40min后，查看10s钟光源计数是否稳定，待其稳定后对热释光探测器进行测量。

测量条件：

(1）预热温度℃，预热时间s；

(2）测量温度℃，预热时间s

(3）加热速度℃/s。

3 结果与不确定度评定

3.1 结果

测量读出值如表1所示。

表1 热释光探测器测量读出值结果

将上述测量读出值带入公式

中，其中：

Ni：测点处辐射累积剂量，单位：mGy；

K：刻度因子，取 0.1637；

计算得，NA=1.18mGy；NB=3.45mGy。

3.2 不确定度评定

3.2.1 建立数学模式

按下式计算辐射累积剂量：

3.2.2 标准不确定度分量

测量的标准不确定度分量由两部分构成，其一是由仪器检定时刻度系数带来的B类不确定度；其二是测量中带来的A类不确定度。

3.2.2.1 刻度因子的相对标准不确定度的计算

检定证书中给出刻度因子kf的相对扩展不确定度为a1，包含因子k取2。因此刻度因子的相对标准不确定度为：

照射场A、B组的相对标准不确定度均为：urel（kf）=4.8%÷2=2.4%

3.2.2.1 测量的相对标准不确定度

（1）本底剂量的相对标准不确定度

为得到运输等本底剂量，此次考核同样取10个热释光探测器作为本底C组，测量并按下式计算贮存剂量：

测量中，一般标准偏差为a2(5%），则：

(2）测点处剂量片的相对标准不确定度

此次考核每组取10个热释光探测器，其相对标准不确定度计算宜采用贝塞尔法[5]，则其标准偏差。

带入表1数据，算得，

照射场A组的标准偏差：u(NA）=0.073

照射场B组的标准偏差：u(NB）=0.312

则二者的相对标准不确定度

照射场A组的相对标准不确定度：urel(NA）=0.9%

照射场B组的相对标准不确定度：urel(NB）=1.4%

3.2.3 M的合成相对标准不确定度为

则，照射场A组的合成相对标准不确定度为：

照射场B组的合成相对标准不确定度为：

3.2.4 合成相对标准不确定度为

则，照射场A组的合成相对标准不确定度为：

照射场B组的合成相对标准不确定度为：

3.2.5 相对扩展不确定度

则，照射场A组的相对扩展不确定度：Urel=2×3.0%=6.0%

照射场B组的相对扩展不确定度：Urel=2×3.2%=6.4%

4 结果与分析

4.1 数据评价方法

考核结果评价采用《能力验证结果的统计处理和能力评价指南》推荐的与测量不确定度有关的标准化误差指标En值来进行评价。En值由下式计算：

式中：xlah—实验室的测量结果；

Xref—被测物品的参考值；

Ulab—参加者结果的扩展不确定度；

Uref—参考实验室指定值的扩展不确定度；

当En≤1.0时，表明能力“满意”；当 En＞1.0时，表明能力“不满意”。

4.2 评价与分析

将考核测量结果及相对扩展不确定度与参考值及参考值的相对扩展不确定度进行对比，并用上述En值法进行计算评价，如表2所示，其中，参考值及及参考值的相对扩展不确定度由中国计量技术开发总公司院提供。

表2 考核测量结果及相对扩展不确定度的评价结果

由表2可知，照射场A组的受照剂量低于较高照射场B组的受照剂量；且照射场A组的值大于1，结果不满意，照射场B组的值小于1，结果满意。即，此次盲样结果为照射场A组的测量结果不合格，较高剂量照射场B组的测量结果合格。

针对照射场A组的测量结果不合格原因进行了分析，原因分析如下：

4.2.1 确定性因素排除

(1）热释光探测器方面，此次考核热释光探测器与仪器刻度时采用的探测器属于同一批次；且经计算，表1中照射场A组热释光探测器测量值均处于均值的94%～106%区间内，说明该组热释光探测器均匀性较好；(2）考虑到退火炉退火温度及时间对热释光探测器的影响，后用热电偶温度校准装置对退火炉退火温度进行测量，结果表明退火炉退火温度在240±1℃以内，符合探测器退火温度控制要求。经分析，以上两个因素对此次考核影响较小。

4.2.2 不确定性因素考虑

除了上述两个可确定的因素对测量结果影响较小外，下面重点考虑下存在的不确定性因素：(1）热释光探测器方面：探测器均匀性只是显示热释光探测器的性能优劣之一，不能排除热释光探测器整体性能是否下降，其在低剂量的条件下俘获或禁锢捕捉能力是否下降；热释光探测器不清洁或多次使用也会导致读数的偏差[6]；(2）测量仪器方面：测量仪器性能的稳定性对测量结果也有一定的影响，可尽量把参考光源值的稳定性(与刻度时的参考光源读数比）控制在2%以内，以保证测量仪器的稳定性；另外，样品盘(加热盘）不清洁、温湿度等环境可能对它造成不良影响[7-9]；(3）辐照场方面：此次盲样考核由中国计量技术开发总公司使用60Co放射源进行照射，而该测量系统检定时则使用137Cs放射源进行的线性检定，虽然检定规范明确137Cs、60Co放射源均可用于热释光的检定，但笔者认为二者用于刻度因子，刻度因子可能存在差异，而刻度因子一点点的变化也许会影响到最终的考核结果。

5 结语

5.1 此次盲样考核结果表明：照射场A组的测量结果不合格，较高剂量照射场B组的测量结果合格。

5.2 考虑此次考核原因分析中确定性及不确定性两大方面的因素，为进一步提高该项目的分析能力，可从以下几个方面进行控制：（1）严格落实实验室相关规程，对热释光探测器恒温恒湿保存，并保持热释光探测器、样品盘(加热盘）清洁；（2）定期筛选热释光探测器；（3）严格控制退火温度及退火时间；d.严格控制参考光源值的稳定性；e.对137Cs、60Co放射源的刻度效果作比对研究；f.加强实验室间比对等。

[1]陈湄,祁章年,李向高,等.热释光测量法在空间辐射剂量学中的应用[J].核电子学与探测技术,1999(02）:15-20.

[2]郑公望,朱忠礼,唐适宜,等.热释光方法在环境剂量监测中的应用[J].核技术,2003(01）:59-61.

[3]Moscovitch M.Personnel Dosimetry Using LiF:Mg,Cu,P[J].Radiat Prot Dosimetry,1999,85(1-4）:49-56.

[4]陈华,穆龙,涂俊,等.热释光和光释光在个人剂量监测中的比较:中国职业安全健康协会2013年学术年会,中国福建福州,2013[C].

[5]倪育才.测量不确定度理解与应用(二）极差法和贝塞尔法之间的比较[J].中国计量,2004(08）:78-79.

[6]张建,王亚平,郭勇,等.LiF(Mg,Cu,P）热释光探测器测量、退火方式的确定[J].辐射防护,2003(02）:122-124.

[7]黄铭,张辉,康宁,等.LiF(Mg,Cu,P）热释光探测器储能长期稳定性研究[J].中国辐射卫生,2013(04）:391-395.

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