HPLC法检测市售红花饮片染色研究
2015-08-21孙睿婷金大伟焦玉龙
赵 宇,孙睿婷,金大伟,焦玉龙
(哈尔滨市食品药品检验检测中心,哈尔滨150525)
红花原名红蓝花,又名草红花,为菊科植物红花(Carthamus tinctorius L.)的干燥花,气味辛、温,无毒,多产于新疆、河南、四川和云南等地,多为栽培品.具有活血祛痛,通经活络等功效.由于其特有的功效,近年来需求量大,价格上涨,导致不法分子将其掺杂后染色进行增重进而获取利润[1-4].本文采用HPLC法对红花中的酸性红73进行定性鉴定.
1 实验材料
1.1 样品
取市售红花饮片20批.
1.2 主要设备
电子天平(设备厂商:梅特勒-托利多仪器上海有限公司),超声清洗仪(设备厂商:上海科导超声仪器有限公司)、液相色谱仪(设备厂商:沃特世上海科技有限公司,型号:Waters e2695-2998).
1.3 试剂试药
酸性红73对照品(中国药品生物制品检定所,批号111733-200701);乙醇(分析纯,国药集团化学试剂有限公司,批号:20120530);水(纯化水);乙腈(色谱纯);乙酸铵(北京益利精细化学品有限公司,批号:20070119).
2 方法和结果
2.1 色谱条件设定
色谱柱为Agilent ZORBAX Extend C18(4.6×250 mm,5 μm),流动相为乙腈(0.05 mol/L)醋酸铵溶液(30∶70),二极管阵列检测器,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,进样量为 10 μL.
2.2 溶液的制备
2.2.1 对照溶液制备
精密称定酸性红73对照品,加70%乙醇制成每1 mL含酸性红 73为 100 μg的对照品溶液[5-6].
2.2.2 样品溶液制备
精密称取红花样品2 g,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇20 mL,称定质量,超声处理20 min,放冷,用70%乙醇补足减失的质量,混匀,滤过.
2.3 专属性的实验
分别取对照品溶液及样品溶液各10 μL分别进样,经二极管阵列检测器检测,对照溶液与样品溶液相应保留时间色谱峰紫外吸收光谱图一致.见图1、2.

图1 紫外……