甘草中甘草酸和甘草苷的提取工艺研究
2015-08-21郎伟君
魏 宁,郎伟君,2
(1.哈尔滨商业大学药学院,哈尔滨150076;2.哈尔滨乐泰药业有限公司,哈尔滨150025)
甘草为豆科植物甘草、胀果甘草、光果甘草的根及根茎,具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功能[1].甘草的主要化学成分为三萜皂苷类和黄酮类,其中甘草酸、甘草苷分别是其重要的单体活性成分,具有很强的药理活性[2].
本文以甘草酸和甘草苷的提取率为指标,对提取溶剂的选择和最佳方法进行考察,旨在为甘草用于化妆品并实现工业化生产提供参考.
1 仪器与试药
高效液相色谱仪(日本岛津公司):SPDM20A型二极管阵列检测器、LC-10ATvP型泵、DGU-20A3型脱气器、CBM-20A型系统控制器、SIL-20A型自动进样器、LC solution色谱工作站、Diamonsil-C18色谱柱(5 μm,150 mm × 4.6 mm)(迪马公司).
甘草药材(哈药集团世一堂制药厂,经哈尔滨商业大学药学院张德连副教授鉴定为真品);甘草酸单铵盐对照品(批号:111089-201301)、甘草苷对照品(批号:111610-201301)均购自中国药品生物制品鉴定所;甲醇、乙腈、冰乙酸为色谱纯,水为双蒸水,无水乙醇为分析纯.
2 方法与结果
2.1 甘草酸和甘草苷的质量浓度测定
2.1.1 色谱条件
1)甘草酸
色谱柱:Diamonsil- C18柱(5 μm,150 mm ×4.6 mm);流动相:甲醇 -0.2 mol/L 醋酸铵溶液 -冰醋酸(67∶33∶1);检测波长:250 nm;流速:1 mL/min,进样量:10 μL.
2)甘草苷
色谱柱:Diamonsil- C18柱(5 μm,150 mm ×4.6 mm);流动相:乙腈 -0.5%冰醋酸(1∶4);检测波长:276 nm;流速:1.0 mL/min;进样量:20 μL.
2.1.2 对照品溶液的制备
1)甘草酸
精密称取甘草酸单铵盐对照品5 mg,置于5mL量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀即得.
2)甘草苷
精密称取甘草苷对照品1.25 mg,置于5 mL量瓶中,加甲醇制成每1 mL含250 μg的溶液.
2.1.3 供试品溶液的制备
1)甘草酸
精密量取各提……