颈椎1号胶囊中岩白菜素的质量比测定
2015-08-21杨连荣常惟志段升东闫玉芹姜立丽李彦冰张哲锋
杨连荣,常惟志,段升东,闫玉芹,姜立丽,李彦冰,张哲锋
(1.黑龙江中医药大学药学院,哈尔滨150040;2.哈尔滨溢康中医药研究所,哈尔滨150036;3.黑龙江省兽药饲料监察所,哈尔滨150069)
颈椎1号胶囊原处方是临床验方,具有活血化瘀,补肾强骨;祛风除湿,通络止痛的功效.经文献查阅,岩白菜素是落新妇的主要成分,具有显著的抗炎、镇痛作用,且处方量相对较大,水提取易检出,故以岩白菜素质量比为指标,采用高效液相色谱法测定,为颈椎1号胶囊的质量评价提供依据.
1 仪器、试剂、试药
高效液相色谱仪(Waters 2695-2996美国Waters公司);Hypersil ODS2(4.6mm ×200 mm,5 μm)色谱柱(大连依利特分析仪器有限公司);指针式电热恒温水浴锅(上海跃进医疗器械厂);电子分析天平(AB-204N,上海梅特勒-托利多仪器有限公司);数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司KQ-250DE);甲醇(色谱纯,分析纯均购自西陇化工股份有限公司);娃哈哈纯净水(杭州娃哈哈有限公司);蒸馏水(哈尔滨道外北齐玻化精教仪器经销商);岩白菜素对照品(中国药品生物制品鉴定所,200202);颈椎1号胶囊(实验室自制).
2 实验方法
2.1 溶液的配置
标准溶液:精密称取岩白菜素标准品3.18 mg,放置于50 mL容量瓶中,加入色谱甲醇40 mL,超声振荡30 min,加入色谱甲醇定容至刻度,岩白菜素标准品溶液质量浓度为 63.6 μg/mL[1-2].
供试品溶液:精密称取颈椎1号胶囊内容物1.8 g,放置于25 mL棕色容量瓶中,加入色谱甲醇20 mL,超声处理 30 min,放冷,定容,摇匀,用 0.45 μm微孔滤膜过滤,续滤液作为供试品溶液[3].
阴性对照品溶液:按照处方比例,去除落新妇,以最优工艺……