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（黑龙江省澳利达药业股份有限公司）

黑龙江澳利达奈德制药有限公司生产的牛黄清感胶囊具有疏风解表，清热解毒等功效，用于流感，上呼吸道感染，及风热感冒发热，咳嗽，咽喉肿痛等症，处方具有科学性合理性。牛黄清感胶囊被列入H1N1 甲型流感诊疗方案[1]，2013年又进入了最新一批治疗流感的国家基本药物。由于长江以南地区气候潮湿，经常引起牛黄清感胶囊内容物受潮结块，影响产品质量。根据牛黄清感胶囊标准，黄芩苷为定量控制指标，本研究利用高效液相色谱法对经粉末包衣工艺后牛黄清感胶囊定量分析方法[2]进行方法学验证[3]，以证明设定方法的可行性。

1 试验仪器与材料

1.1 仪器

美国TSP 高效液相色谱仪，美国 UV1000 紫外检测器，CLASS-LC-10A 色谱工作站，BP-211D 电子天平，KQ-250DE 数控超声波仪。

1.2 材料

黄芩苷对照品（批号100150-201128），购自中国食品药品检定研究院。牛黄清感胶囊（批号130401、130402、130403，内容物经粉末包衣）由黑龙江澳利达奈德制药有限公司提供，甲醇为色谱纯，磷酸等试剂为分析优质纯。

2 试验方法与结果

2.1 试验条件的选择

2.1.1 检测波长的选择 取黄芩苷对照品适量，加50%甲醇溶解，配成每1ml 中约含20μg 的溶液，于200~400nm 波长范围内扫描，结果表明在274nm±2 波长处有最大吸收。对三批样品同法在200~400nm 波长范围内扫描，均在274nm±2 波长处有最大吸收，故以274nm 为本品测定波长。

2.1.2 色谱条件及系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇：水：磷酸（40：60：0.2）为流动相；检测波长为274nm，流速0.8ml/min,进样量10μl。取黄芩苷的对照品，加40%甲醇溶液溶解后，配制配成每1ml 中约含20μg 的溶液，进样10μl 记录色谱图。……