徐俊平　胡菁

摘 要：建立一种测定亚磷酸单乙酯铵盐含量的离子色谱方法，采用IonPac AS23型阴离子色谱柱，规格250mm*4mm，流动相为4.5mmol·L-1Na2CO3/0.8mmol·L-1NaHCO3，检测方式：ASRS 300 4-mm，30mA，流速：1.0ml/min，进样量：10.0?L，方法的相对标准偏差为0.047，变异系数为0.134%，回收率为99.63%，相关系数为0.999，线性范围为0-2g/L。

关键词：离子色谱法；乙基膦酸铵

前言

三乙膦酸铝是一种有机磷内吸收性农药杀菌剂，基合成过程分为三步，第一步，酯化反应：三氯化磷与乙酯反应生产亚磷酸二乙酯；第二步，氨化反应：亚磷酸二乙酯与氨水反应生产亚磷酸单乙酯铵盐；第三步，复分解反应：亚磷酸单乙酯铵盐与硫酸铝反应生产三乙膦酸铝[1]]，其中氨化反应控制终点的方法是利用pH值来控制的，其中的有效成份亚磷酸单乙酯铵盐是无法得知的，在最后一步反应投料时，按第一步反应产物的量来计算硫酸铝的投料量，经常出现多投或少投的情况，严重影响了三乙膦酸铝原药的产品质量。虽然亚磷酸单乙酯铵盐可以用化学分析法对其含量进行测定，但是耗时很长，需要三小时左右，影响了生产的正常进行，经过查阅文献，只有三乙膦酸铝的全分析和离子色谱分析方法[2，3]，亚磷酸单乙酯铵盐的分析方法未见报导。本文用离子色谱建立了一种快速而准确的方法来检测亚磷酸单乙酯铵盐的含量，对三乙膦酸铝原药的合成过程具有重要的现实意义。

1. 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器：ICS-600（赛默飞世尔科技公司）

色谱柱类型尺寸：IonpacAS23 250*4mm

IonpacAG23 50*4mm

检测方式：ASES 300-4mm，30mA

淋洗液组成及流速：淋洗液组……