董灵健

摘要：文章所使用的MoS2/WS2复合薄膜是通过MoS2与WS2双靶共溅射的方法制备出来的，同时使用了X-射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）对薄膜微区的化学成分和形貌进行分析。实验发现，MoS2/WS2复合薄膜属于纳米级复合膜，膜表面由大小为50～100nm的颗粒组成，与纯MoS2薄膜（200nm），其颗粒较小；因而，复合薄膜的致密性比纯MoS2薄膜更好。在室温大气条件下，MoS2/WS2复合薄膜的摩擦学性能比纯MoS2薄膜更优越。

关键词：MoS2/WS2复合薄膜；磁控；摩擦学性能；实验研究 文献标识码：A

中图分类号：TG174 文章编号：1009-2374（2015）24-0035-02 DOI：10.13535/j.cnki.11-4406/n.2015.24.017

1 概述

近年来，科学技术的不断发展使得人们对润滑材料的需求日益增加，由于在高温、低温、重载、高真空、有放射性以及油润滑失效等特殊工况下，摩擦副难以工作；因此，对润滑剂提出了很苛刻的要求；而传统的油脂润滑无法满足。固体润滑剂是固体润滑材料主要类型，与传统的油脂润滑相比，可在高温、低温、重载、高真空、有放射性以及油润滑失效等特殊工况下工作。

MoS2薄膜作为固体润滑剂，已被广泛应用在真空环境中；WS2薄膜在某些方面比传统的MoS2薄膜表现更加优越。但在大气环境（尤其潮湿的环境）下，二者的润滑性能会降低。在潮湿环境中，MoS2/WS2复合薄膜可以提高固体润滑薄膜的摩擦性能。本文选用了固体润滑剂MoS2和WS2，在室温大气条件下，对采用磁控溅射的方法制备出的MoS2/WS2复合薄膜，进行摩擦学性能的实验研究。本实验课题的来源于国家自然科学基金：Nb1-xTixSe2（x=0.01-0.1）的制备及作为电接触复合材料摩擦学特性研究（51275213）；本人大学期间主要从事实验工作。本论文是通过阅读大量的资料，以及结合自己的实验所得的结果。

2 摩擦学机理

从摩擦学原理看过渡族金属硫硒化物MX2（M=Mo、W、Nb、Ta、Ti、Zr；X=S、Se）是具有层状六方晶格的化合物，和层内原子相比，层间原子间距大得多；同时层内原子以很强的共价键结合，层间的结合是较弱的范德华力，因此层间原子很容易滑移，具有低摩擦，同时其化学稳定性很好，在高温时不分解，可以作为固体润滑材料，用于高/低温、重载、真空、有放射性和腐蚀等油润滑失效的场合。

3 薄膜的制备

薄膜的制备的主要方法一般有如下四种：反应溅射、直流溅射、射频溅射以及磁控溅射，本实验主要采用射频磁控溅射的方法来对复合薄膜进行制备。

射频磁控溅射是一种新型的镀膜方法，其是在溅射镀膜的基础上演变而来，综合了反应溅射、射频溅射等方法的优点。本实验溅射以双放电腔微波ECR等离子体注入装置作为实验设备，靶材为纯度99.99%的纯MoS2和纯度99.99%的纯WS2，将两种靶材共沉积溅射，并进行高温烧结；将硅与不锈钢作为基底材料，腔体本体真空度小于7×10-4Pa，实验前，需要进行15分钟的预溅射，来除去靶材表面的氧化层和杂质。

4 实验结果与讨论

4.1 复合薄膜的成分，晶体结构

本实验通过扫描电子显微镜（SEM）、场发射扫描电镜等实验设备，对薄膜微区进行表征，进而分析薄膜的形貌、成分。

膜表面由尺寸为50～100nm的颗粒组成。整个薄膜随机堆积而成，整个薄膜的表面形貌没有明显的MoS2层和WS2层。总之，与纯MoS2薄膜相比，共溅射薄膜的颗粒较小，经共溅射后的复合薄膜更加致密。

采用能谱分析仪（EDS），对薄膜微区的化学成分进行了探究。从实验数据中分析得出：（1）随着WS2靶材功率的增加，复合薄膜W的含量也在增大；（2）薄膜的S/W原子比在1.2～1.6之间，说明在溅射过程中损失了部分的S元素。

4.2 MoS2/WS2复合薄膜的摩擦性能

4.2.1 不同实验载荷下，MoS2/WS2复合薄膜摩擦性能。从图1的摩擦系数曲线可知：随着载荷的增大，薄膜的摩擦系数逐渐变小，而摩擦系数曲线的变化相对趋于稳定，其波动值也没有明显的变化。所以，在高载的工作环境中，MoS2/WS2复合薄膜的摩擦学性能更为优越。

4.2.2 不同工作气压下，MoS2/WS2复合薄膜的摩擦性能。从图2的摩擦系数曲线可知：气压的增加，使得离子在碰撞过程中损失的动能不断增多，进而导致薄膜的致密性变差；并且，薄膜表面颗粒化呈现不断加剧的趋势，粗糙度增大，摩擦系数变大。

4.2.3 MoS2/WS2复合薄膜与纯MoS2、纯WS2薄膜摩擦性能对比分析。由图3的三条摩擦系数曲线可知：（1）在相同的制备和摩擦条件下，MoS2/WS2复合薄膜与纯MoS2、纯WS2薄膜的摩擦系数相差并不大；（2）通过三者相互对比分析发现纯MoS2的摩擦系数较大，波动性也较大，其摩擦学性能相对而言较差；（3）MoS2/WS2复合薄膜的摩擦系数相对较低，波动性更小，所以其摩擦学性能更优越，更稳定。

经图4、图5划痕实验结果图对比可看出：（1）在相同的循环摩擦的条件下，纯MoS2薄膜的划痕周围出现明显的裂纹；（2）在MoS2/WS2复合薄膜的划痕中，其表面更为完整光滑，裂痕明显减少，在磨痕上可以观察到有黑色转移膜，提高了转移膜的完整性、连续性，因而MoS2/WS2复合薄膜具有更优越的摩擦学性能。

5 实验结论

第一，工作载荷的增加导致摩擦系数降低，但波动性较小，复合膜的摩擦性能较好。

第二，工作气压愈大，离子损失的动能愈多，膜内部结合力越小，致密性越差，颗粒化程度加剧。

第三，MoS2与WS2双靶共溅射的复合薄膜的摩擦学性能比纯MoS2薄膜更加优越。

6 应用前景

本实验制备的MS2为纳米级的，而且可以控制其形貌为纤维状、片状、球状等。电接触复合材料是用粉末冶金方法烧结的，纳米材料由于其表面活性，可以在较低温度下烧结，因此MS2损耗少，材料的强度高，在承受更大的载荷，在更高速度下运动，因此有更大的市场空间和发展前景。

7 研究意义

我国在固体润滑方面的研究及其在航空航天、机电、能源、交通等领域的应用上取得了长足的进展，但和发达国家相比仍然存在较大的差距，国外从上世纪90年代起就作了很多关于MS2摩擦特性的研究；其中有的是把MS2作为固体润滑粉末加入摩擦表面，也有把MS2作成薄膜的，还有把MS2和Ni、Cr、Fe制备成复合材料的，并在航空航天、机电等领域得到了成功的应用。虽然中国国Mo、W的矿储量很丰富，而我们在固体润滑材料中主要应用MoS2；对WS2的研究甚少，在实际的生产生活中，WS2更没有形成一定的规模。可见，对于MoS2与WS2复合薄膜的研究具有尤为重要的意义。作为马上就要进入社会的一代人，我们必须脚踏实地地学习薄膜技术及相关知识，为祖国的社会主义现代化建设做出重大的贡献，为努力追平与国外的差距甚至超越而不懈奋斗。

参考文献

[1] 王鹤寿.纳米级固体润滑剂的研制和摩擦学性能研究[D].上海大学，1999.

[2] 张森，李国禄，王海斗，徐滨士，马国政.硫化物固体润滑剂的研究现状[J].润滑与密封，2012，（8）.

[3] 沃恒洲，胡坤宏，胡献国.纳米二硫化钼作为机械油添加剂的摩擦学特性研究[J].摩擦学学报，2004，（1）.

[4] 薛群基，党鸿辛.摩擦学研究的发展概况与趋势[J].摩擦学学报，1993，（1）.

[5] 周胜.基于纳米WS2/MoS2的润滑油摩擦学性能实验研究[D].中南大学，2012.

[6] 董海军，王三民，李建华，陈国定.超固体润滑及其在微机械电子系统中的应用前景[J].机械科学与技术，2002，（2）.

[7] 彭仕敏.WS_2/Ag、Mo硫化物/Ti复合薄膜的环境摩擦磨损[D].浙江大学，2007.

[8] 张嗣伟.摩擦学的进展与展望[J].摩擦学学报，1994，（1）.

（责任编辑：陈 倩）