吕凯波，王　晶，李香香（武汉工商学院环境与生物工程学院，湖北武汉430065）

超声波辅助提取红花籽油的工艺研究

吕凯波，王晶，李香香
（武汉工商学院环境与生物工程学院，湖北武汉430065）

摘要：为获得超声波辅助提取红花籽油的工艺，试验研究了萃取溶剂、超声温度、超声时间、料液比、超声次数对红花籽油提取率的影响。正交试验结果表明，最佳提取溶剂为石油醚；最佳工艺为：超声时间20 min，超声温度35℃，料液比1∶9（g/mL），此时提取率达到27.8%。

关键词：超声波；红花籽油；提取率

红花籽油又称红花油，是以红花籽为原料制取的油品，油呈黄色，不饱和脂肪酸及VE的含量极为丰富。其中亚油酸含量高达73%～85%，是已知植物油中含量最高的[1]。大量科研资料表明：红花籽油具有清除血管内壁沉积物、软化血管、降血压、降血脂的作用，能促进血液微循环、间接恢复神经功能、使皮肤柔嫩、抗衰老等功能，具有很高的医用价值[2]。且红花油清亮橙黄，味美而可口，经加工可制成人造奶油，蛋黄酱及色拉油等，是一种食用价值极好的油脂[3]。

红花籽制油工艺以剥壳预榨以浸出法为主[2]，超声波能给予粒子极大的振动可以产生并传递强大的能量，从而加快了油脂渗透出来的速度，提高了出油率[3-7]。本试验以粉碎干燥后的红花籽为原料，通过超声波促进提取红花籽油，研究了提取溶剂、超声温度、超声时间、料液比、超声次数等因素对红花籽油提取率的影响，并通过研究超声温度、超声时间和料液比三因素设计正交试验，获得最优提取条件进行研究，为超声波辅助提取红花籽油提供一定的技术支持[8-11]。

1　材料与方法

1.1材料与试剂

红花籽：市售。

试剂：70%乙醇、正己烷、异丙醇、石油醚购于天津市凯通化学试剂有限公司，均为分析纯。

1.2主要仪器

分样筛：上虞市龙翔精密仪器厂；电子天平：上海精密科学仪器有限公司；低速离心机：上海第三分析仪器厂；RE52CS旋转蒸发器、B-220恒温水浴锅：上海亚荣生化仪器厂；循环水式多用真空泵：郑州长城科工贸有限公司；电热恒温鼓风干燥箱：北京市永光明医疗仪器厂；KQ-100E型超声波清洗器：昆山市超声仪器有限公司。

1.3红花籽油的提取方法

1.3.1超声波辅助提取红花籽油的方法

称取烘干粉碎后过50目的红花籽粉5.00 g，置于锥形瓶中，加入溶剂至设定容量，用保鲜膜封口。将锥形瓶放入超声波辅助提取仪中，设定好功率、时间、温度进行超声波处理。处理结束后，高速离心（5 000 r/min），将上清液收集，用旋转蒸发器进行蒸发处理，至溶剂充分挥发干。取下蒸发瓶，分别称出蒸发瓶，蒸发瓶与籽油的合重。

1.3.2红花籽油提取率的计算

式中：M1为蒸发瓶质量，g；M2为蒸发瓶与籽油的合重，g；M为红花籽粉质量，g。

1.4方法

1.4.1浸提溶剂的选择

分别以正己烷、95%乙醇、石油醚和异丙醇为提取溶剂，在料液比为1∶5（g/mL），超声波功率为100 W，超声时间15 min，温度35℃的条件下对红花籽进行超声波辅助提取，以红花籽油提取率确定提取溶剂。

1.4.2单因素试验

采用1.4.1中选出的溶剂为提取溶剂分别考察超声温度、超声时间、料液比与超声次数对红花籽油得率的影响。

1.4.3正交试验

在单因素试验基础上，设计三因素三水平正交试验来考察，因素水平见表1。

表1　正交试验各因素及水平Table 1　Factors and levels of orthogonal test

对正交试验进行极差分析和方差分析，最终确定超声波辅助提取红花籽油的最佳工艺。

1.5数据分析

应用SPSS数据处理系统进行数据分析。

2　结果与讨论

2.1单因素

2.1.1不同浸提溶剂对红花籽油提取率的影响

在料液比为1∶5（g/mL）、超声时间15min、超声温度35℃、超声次数为1次的条件下，以正己烷、95%乙醇、石油醚和异丙醇为提取溶剂，红花籽油提取率如图1。

由图1可知，95%乙醇提取效率偏低，不予考虑；用石油醚提取红花籽油提取率最高，而且相对来说价格比较便宜，沸点也是最低的。从以上分析及结合提取油脂对溶剂的要求，选用石油醚作为红花籽油的提取溶剂比较理想，以下试验均用石油醚作为提取溶剂。

2.1.2超声温度对红花籽油提取率的影响

在提取溶剂为石油醚、料液比为1∶5（g/mL）、超声次数为1次、超声时间为15 min的条件下，以红花籽油提取率为指标，超声温度分别设为25、35、45、55℃，红花籽油提取率如图2。

图1　不同溶剂对红花籽油提取率的影响Fig.1　Extraction rates of safflower seed oil with different solvents

由图2可看出，随着超声温度的升高，红花籽油的提取率增大。在55℃的条件下，提取率最佳，为21.8%。由于本试验采用的提取溶剂是沸程为60℃～90℃的石油醚，同时考虑到超声温度过高会影响油品的稳定性及质量，所以温度选择55℃为最佳。

图2　超声温度对红花籽油提取率的影响Fig.2　Effects of ultrasound temperature time on extraction rate of safflower seed oil

2.1.3超声时间对红花籽油提取率的影响

在提取溶剂为石油醚、料液比为1∶5（g/mL）、超声次数为1次、超声温度为35℃的条件下，以红花籽油提取率为指标，超声时间分别为5、10、15、20、25 min，红花籽油提取率如图3。

由图3可看出，超声时间为5 min～15 min时，提取率随时间增加而增加；当超声时间达到15 min后，红花籽油提取率逐渐趋于恒定，这是由于随着时间增长，溶液体系浓度达到平衡。由于在15、20、25 min下红花籽油提取率差别不大，考虑到提取效率的问题，所以超声时间选取15 min为最佳。

图3　超声时间对红花籽油提取率的影响Fig.3　Effects of ultrasound treatment time on extraction rate of safflower seed oil

2.1.4料液比对红花籽油提取率的影响

在提取溶剂为石油醚、超声时间为15 min、超声次数为1次、超声温度为35℃的条件下，以红花籽油提取率为指标，料液比分别为1∶3、1∶5、1∶7、1∶9、1∶11（g/mL）。本试验中，红花籽粉末用量是固定的，通过增加溶剂用量来控制料液比，红花籽油提取率如图4。

图4　料液比对红花籽油提取率的影响Fig.4　Effects of ratio of liquid to material on extraction rate of safflower seed oil

由图4可看出，料液比在1∶9（g/mL）之前，随着溶剂用量增大，红花籽油的提取率增大；料液比在1∶9（g/mL）之后，由于红花籽中油脂含量有限，提取率趋于稳定。考虑到成本问题，所以料液比选取1∶9（g/mL）为最佳。

2.1.5超声次数对红花籽油提取率的影响

在提取溶剂为石油醚、料液比为1∶5（g/mL）、超声时间为15 min、超声温度为35℃的条件下，以红花籽油提取率为指标，超声次数分别为1、2、3、4次，红花籽油提取率如图5。

图5　超声次数对红花籽油提取率影响Fig.5　Effects of ultrasound times on extraction rate of safflower seed oil

由图5可看出，超声次数在3次以内时，提取率随提取次数增加而增加，但超声3次以后，由于红花籽中油脂含量有限而趋于稳定。由于超声次数为3次和4次时差别不大，考虑到效率与成本的问题，超声次数选取3次为最佳。

2.2正交试验

设计三因素三水平的正交试验，研究超声时间、料液比、超声温度对红花籽油提取率的影响，结果见表2。

表2　正交试验结果Table 2　Results and range analysis of orthogonal test

由表2可知，各因素对红花籽油提取率影响的主次为B>C>A，即料液比>超声温度>超声时间。从表中看出最佳组合为A3B3C1，即超声时间为20 min，料液比为1∶9（g/mL），超声温度35℃。

为了判断上述受控制的因素对试验结果的影响是否存在，将正交试验数据进行方差分析，找出其中起主导作用的变异来源，正交试验的方差结果见表3。

表3　正交试验设计方差Table 3　Variance analysis of orthogonal test

由表可知料液比差异显著，说明料液比对红花籽油提取率起主要作用。方差分析结论与极差分析结论相同，即料液比对红花籽油提取率起主要作用。

2.6验证性试验

红花籽的壳与仁的比重为1∶0.85。在提取溶剂为石油醚、超声时间为20 min、料液比为1∶9（g/mL）、超声温度为35℃条件下，以红花籽油提取率为指标，按照此条件进行验证试验，提取率为27.8%，这与正交试验中各组提取率相比为最高值，说明正交试验结果正确。如果本试验均用去壳的红花籽进行研究，提取率将达到60.43%。

3　结论

石油醚为提取红花籽油的理想溶剂。正交试验结果显示，影响红花籽油得率的3个因素从大到小依次为：料液比>超声温度>超声时间，其中料液比因素达到显著水平。

由正交试验优化的提取参数为：超声时间为20 min，料液比为1∶9（g/mL），超声温度35℃，超声功率为100 W，该条件下带壳红花籽过50目粉的提取得率达27.8%。

参考文献：

[1]王仁嫒.红花籽油抗炎作用的实验研究[J].河南中医,2008,8(2): 32-35

[2]段思羽.红花籽油抢占高端食用油市场[N].粮油市场报,2011-04-23(B03)

[3]罗登林,丘泰球,卢群,等.超声波技术及应用[J].日用化学工业, 2005,35(5):49-51

[4]谷勋刚.超声波辅助提取新技术及其分析应用研究[D].合肥:中国科学技术大学,2007:7-8

[5]周冰.从柑桔果皮中超声提取橙皮苷及半合成黄酮类化合物研究[D].长沙:湖南大学,2006:12-15

[6]王雪梅,洪峰,张健.超声波法提取黄蜀葵花中天然防晒剂的研究[J].安徽大学学报(自然科学版),2005,7(4):70-74

[7]李林强,李建科,刘迎利.超声波法处理提取华山松籽油的研究[J].西北农林科技大学学报,2003,31(5):115-117

[8] 韦小杰,陈小鹏.八角油提取心方法的研究[J].食品工业科技, 2003,24(3):41-43

[9] 申烨华,张萍,郭春会.超声波强化提取扁桃油的研究[J].延安大学学报,2002,21(3):53-55

[10]罗仓学,张广栋,付聪,等.超声波法提取玉米胚芽油的研究[J].食品开发,2004,12(6):95-96

[11]韩军岐,张有林,陈雷.葵花籽油的超声波提取及抗氧化研究[J].食品工业科技,2004,26(1):52-54

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.20.013

收稿日期：2015-07-30

作者简介：吕凯波（1982—），女（汉），讲师，硕士，研究方向：食品加工及贮藏。

The Process of Ultrasound Technology Assisted Extraction of Safflower Seed Oil

LÜ Kai-bo，WANG Jing，LI Xiang-xiang
（College of Environmental and Biological Engineering，Wuhan Technology and Business University，Wuhan 430065，Hubei，China）

Abstract：In order to obtain the ultrasonic technology assisted extraction process of safflower seed oil，the effect of the extraction solvents，ultrasonic temperature，ultrasonic time，solid-liquid ratio，ultrasonic frequency on the extraction rate were studied.It was showed that the best extraction solvent was petroleum ether and the best condition were：the ultrasonic temperature 35℃，the ultrasonic time 20 min，solid-liquid ratio 1∶9（g/mL）. The highest extraction rate reached 27.8%.

Key words：ultrasonic；safflower seed oil；extraction rate