张栋栋，王继虎，温绍国，汪鹏主，殷常乐，杜中燕，李灏

(1.上海工程技术大学 化学化工学院，上海 201602;2.江苏泓灏新材料有限公司，江苏 南京 211131)

无机粉体作为聚合物复合材料的一种重要填料，日益受到人们的重视。它不仅能降低材料的成本，而且能提高聚合物的各种性能，诸如强度、刚性、热变形温度、导热性、耐蚀性、阻燃性、绝缘性等［1］。

硅微粉是一种非金属矿物，主要成分为SiO2，其表面含有丰富的羟基结构，与高聚物间的界面性质存在差异，相容性差，难以均匀分散［2］。因此，对硅微粉进行表面改性尤为重要。目前对硅微粉的改性方法主要是偶联剂，种类丰富［3-6］。改性后的硅微粉与高聚物的相容性和分散性大大改善，材料的综合性能也得到提升。已被广泛应用于橡胶、塑料、涂料和胶黏剂等领域。

双-［γ-(三乙氧基硅)丙基］四硫化物(Si69)和钛酸酯偶联剂都是常见的改性剂。其中，Si69 是双功能偶联剂，一方面起着偶联的作用，另一方面为橡胶的硫化提供硫［7］。钛酸酯偶联剂中RO—是可水解的短链烷氧基，能与无机物表面羟基起反应，达到化学改性的目的［8-10］。本文探究了Si69 和钛酸酯改性硅微粉的效果以及应用在橡胶中对复合材料的影响。

1 实验部分

1.1 材料与仪器

硅微粉(400 目)、酞酸酯均为工业级;Si69，分析纯;天然橡胶;其他助剂均为市售橡胶工业常用原材料。

Ls13320 激光粒度分析仪;ND6-2L 球磨机;XK-160A 开放式开炼机;QLB 350 ×350 ×2 平板硫化机;TCS-2000 智能拉力试验机;XY-1 绍尔A 型硬度计;AVATAR370 红外光谱仪;S-3400N 扫描电子显微镜。

1.2 硅微粉的改性

偶联剂、去离子水和乙醇按体积比1∶1∶2 混合，调pH=4，同时磁力搅拌12 min，使偶联剂充分水解。……