李小红等

摘要：

本文通过对纺织纤维成分含量前处理对结果的影响进行分析，结合不同的纤维成分含量定量方法验证不同预处理的效果，对各纺织企业加强产品质量控制、各检测机构对纤维含量检测具有较强的参考及指导意义。

关键词：纤维含量；预处理；质量控制

1 引言

纤维成分分析中预处理具有不可忽视的重要性，在相关标准中均有提及。

标准GB/T 2910.1—2009[1] 《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》条款 3.1对非纤维物质的定义为“加工助剂，（如润滑剂和浆料，但不包括黄麻油）和天然的非纤维物质”。对于非纤维物质的来源及对纤维本身特征的影响在纺织纤维的定性鉴别及定量分析标准中均有提及。

标准FZ/T 01057.1—2007[2]《纺织纤维鉴别试验方法 第1部分：通用说明》条款6.2“试验的预处理”规定：当试样上附着的整理剂、涂层、染料等物质可能掩盖纤维的特征，干扰鉴别结果的准确性时，应选择适当的溶剂和方法将其除去，但要求这种处理方法和所使用的溶剂不得损伤纤维或使纤维的性质有任何改变。而在国家标准GB/T 2910.1—2009《纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则》“引言”部分强调：经过加工或整理的纤维混合物中，可能含有油脂、蜡质或整理剂，这些物质可能是纤维本身带有的，也可能是添加的；混合物中还可能存在盐类和其他水溶性物质；此外，纺织品上还可能含有为增加纤维的抱合力，或者为了赋予纺织品防水、抗折皱等性能而添加的树脂或其他添加物。在分析过程中，这些物质中的某些物质或全部物质可能会溶解掉，并作为可溶纤维组分的质量而计算在内。为避免此误差，在分析之前宜去除这些非纤维化物质，GB/T 2910.1—2009附录A给出了去除油类、脂肪、蜡质和水溶性物质的预处理方法。此外，纺织品上还可能含有为增加纤维的抱合力，或者为了赋予纺织品防水、抗折皱等性能而添加的树脂或其他添加物。这类添加物，包括特殊情况下的染料在内，可能会影响试剂对可溶组分的作用，它本身也可能部分地或全部地被试剂溶解掉。因此这类添加物也会引起分析误差，故在分析样品之前最好去除。由此可见，去除非纤维物质非常必要。

对于染料及涂料是否应计算在内的疑问，首先应明白两者的不同。染料是能使纤维和其他材料着色的物质，且不易脱落、变色，分天然和合成两大类。涂料是能够涂覆在被涂物件表面并能形成牢固附着的连续薄膜的材料，既可以是无机的，也可以是有机的，有机高分子材料构成了当今涂料市场主要部分。标准GB/T 2910.1—2009附录A指出，染料不作为非纤维化物质但是作为纺织品的一个完整部分，因此，不必去除。而一些由树脂结合颜料制成的涂料，不作为纤维的一部分。与染料相比，它们增加了纤维质量，因此尽可能去除，但是去除不净。

在标准GB/T 2910.1—2009附录描述的条件下进行索氏萃取能充分去除油脂、脂肪和蜡质。对于其他的非纤维物质，检查是否去除完全是必要的。而对于某些涂料或其他整理剂去除不掉的，即以目前的检测水平，进行定量分析不能完全达到GB/T 2910.1—2009不同部分所描述的测试方法的精密度。该种情况在实际检测工作中应进行备注。

如果用手动分离混合物的纤维组分可行，则优先采用手工分拆的方法，以减少预处理带来的误差。

2 试验及分析

试验设计为采用不同温度的水、不同试剂并结合手工分拆及化学溶解方法进行定性定量试验，研究其对结果的影响。

样品：黄色针织布100cm×100cm（标称纤维成分含量为：棉81%，腈纶13%，氨纶6%）。

采用标准：FZ/T 01057系列标准《纺织纤维鉴别试验方法》、GB/T 2910系列标准《纺织品 定量化学分析》、FZ/T 01095—2002[3]《纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法》。

试剂：浓硝酸、浓硫酸、70%硫酸、15%盐酸、1mol/L次氯酸钠、乙醚、二甲基甲酰胺（DMF）、65%硫氰酸钾（KSCN）、去离子水，所用的全部试剂为分析纯。

设备及装置：显微镜、酒精灯、索氏萃取器，恒温水浴振荡器、烘箱、电子天平、三角烧瓶、电炉、镊子等。

试验方案：首先采用系统鉴别法进行定性鉴别，然后采用不同预处理方法去除非纤维物质，最后分别将预处理前后的样品采用手工分拆及化学溶解进行定量分析。

2.1 定性试验及结果

定性鉴别是根据各种纤维特有的物理、化学等性能，采用不同的分析方法对样品进行测试，通过对照标准照片、标准谱图及标准资料来鉴别未知纤维的类别，先采用显微镜法将待测纤维进行大致分类。其中天然纤维素纤维（如棉、麻等）、部分再生纤维素纤维（如粘纤等）、动物纤维（如羊毛、羊绒、兔毛、驼绒、羊驼毛、马海毛、牦牛绒、蚕丝等），这些纤维因其独特的形态特征用显微镜法即可鉴别。合成纤维、部分人造纤维（如莫代尔、莱赛尔等）及其纤维在经显微镜初步鉴别后，再采用燃烧法、溶解法等一种或几种方法进行进一步确认后最终确定待测纤维的种类[4]。

通过手感目测法发现该样品中含有弹性纤维，燃烧时熔融，具有特异气味，残留物为白色胶状；将弹性纤维拆分后进行显微镜观察，发现其纵面形态光滑有部分骨形条纹，横截面近似圆形；剪取适量弹性纤维进行溶解试验发现其溶解于浓硝酸、70%硫酸、浓硫酸，不溶于15%盐酸，与标准FZ/T 01057的描述内容进行对比，判断该弹性纤维为氨纶。

将拆去氨纶的样品进行燃烧试验，观察发现靠近火焰不熔不缩，接触火焰立即燃烧且为纸燃味，残留物呈细而软的灰黑絮状；显微镜下观察如图1所示，纵向为扁平带状，有天然转曲，横截面为腰圆形，不溶于浓硝酸、15%盐酸、1 mol/L次氯酸钠，溶解于浓硫酸及70%硫酸，与标准FZ/T 01057的描述内容进行对比，判断为棉纤维。endprint

根据以上试验综合判定，该样品含有棉及氨纶。由于客户标称含有腈纶，将氨纶拆分后的样品直接用二甲基甲酰胺或硫氰酸钾溶解均有较大的质量损失，大于10%（本文的质量损失为处理前后样品的调湿平衡的质量比），对于该部分质量损失的原因，我们结合定量试验及预处理进行进一步探讨，以确定该样品中的成分及含量。

2.2 预处理试验、定量试验及结果

样品中含有氨纶，根据标准FZ/T 01095—2002，可采用手工分拆及化学溶解法进行定量分析，为了确定样品的成分及含量，结合标准GB/T 2910.1—2009提及的预处理，试验具体步骤及验证结果如下：

预处理A法：将样品放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h（每小时至少循环6次）。待样品中的乙醚挥发后，把样品浸入冷水中浸泡1h，再用（65±5）℃的水中浸泡1h。两种情况下的浴比均为1：100，不时地搅拌溶液，挤干，抽滤，或离心脱水，以去除样品中的多余水分，然后自然干燥样品。试验发现样品质量损失为11.8%。

预处理B法：将样品放在索氏萃取器中，用乙醚萃取1h（每小时至少循环6次）。待样品中的乙醚挥发后，样品质量损失11.1%。

预处理C法：样品用（65±5）℃的水中浸泡1h，质量损失10.3%。

预处理D法：样品在冷水浸泡1h，质量损失为11.5%。再将该样品用（65±5）℃的水中浸泡1h无质量损失。

以上预处理后的液体均呈透明清澈状，细心观察有极少数的纤维毛羽。处理前后的样品颜色基本无差异，样品手感也无明显变化。从预处理A、B、C、D的结果可以发现，该样品与水溶液或乙醚接触一段时间均有质量损失，说明含有能被水或乙醚溶解的物质。为了确定该物质的成分，将样品用乙醚进行悬蒸，悬蒸后浓缩物采用溶解铸膜法压片，通过红外光谱分析法显示：含有二甲基硅油等物质。

从定量角度进行验证（以下纤维含量为净干含量结合公定回潮率的百分比含量）：

（1）未经预处理，将样品进行手工分拆，其他纤维94.9%，氨纶5.1%。

（2）预处理A法后样品进行手工分拆，其他纤维94.6%，氨纶5.4%。

（3）预处理A法后的样品，按照FZ/T 01095—2002标准方法溶解二甲基甲酰胺1h，质量损失5.9%。

（4）未经预处理的样品拆分氨纶后，剩余样品按照FZ/T 01095—2002标准方法溶解二甲基甲酰胺1小时，质量损失12.6%。

（5）未经预处理的样品按照FZ/T 01095—2002标准方法直接溶解二甲基甲酰胺1h，质量损失17.8%，图2为剩余物的显微镜图像，从其纵向、横截面可看出为棉纤维。

（6）预处理A法后的样品直接溶解硫氰酸钾，质量损失约0.5%。

定量验证的结果表明，氨纶含量约5.4%～5.9%，而验证试验（5）与（4）中损失的质量差18.8%-12.6%=6.2%说明预处理后溶解于二甲基甲酰胺的物质为氨纶，与验证试验（3）中的氨纶含量接近。因此，本试验中的样品纤维含量为棉94.6%，氨纶5.4%。

2.3 分析与讨论

从以上验证结果可知，样品采用手工拆分法时预处理与否对结果影响不大（未处理时氨纶5.1%，处理后氨纶5.4%）；该份样品由于是二组分且氨纶在以上前处理过程中基本无损伤，因此采用手工拆分法时是否进行预处理对结果影响不大。如果在前处理中样品中二组分以上纤维有损伤的则要在进行下一步分析前排除预处理的影响。建议凡是同时含有纤维素纤维与氨纶的样品采用溶解法的均要进行预处理。标准GB/T 2910.1—2009引言部分强调：如果用手工分离混合物的纤维组分可行，则优先采用手工分解法。此份样氨纶拆分较容易，建议优先选用手工拆分法。

目前市场上有的增重剂为无色透明液体，非离子，易溶于冷水，本文中的样品在以下溶剂（冷水、热水、乙醚、DMF、KSCN等）中均有10%～13%的质量损失，通过以上验证试验表明可能是二甲基硅油、油脂、蜡质、淀粉、树脂、纤维素醚及其他整理剂（比如进行了增重处理）。

3 结语

在进行纺织纤维成分定性分析时，不能仅凭一种方法进行准确定性，应采用综合鉴别法进行定性分析，结合手感目测法、燃烧法、显微镜法、溶解法等，必要时还要结合红外光谱分析法、熔点法等，不断提高对纤维的鉴别技术及鉴别效率。

在进行纤维成分含量定量分析时，应根据样品特征选择合适的预处理方式和定量方法，尽量避免或减少非纤维物质及定量方法带来的试验结果误差。目前纺织产品的各种后整理工艺在产生特殊性能的同时也对各检验机构进行相关检测提出新的要求，在日常检验工作中要不断积累经验，与时俱进。

参考文献：

[1] GB/T 2910.1—2009纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则[S].

[2] FZ/T 01057.1—2007 纺织纤维鉴别试验方法 第1部分：通用说明[S].

[3] FZ/T 01095—2002 纺织品 氨纶产品纤维含量的试验方法[S].

[4] 程学源等. 纺织品检验基础知识[M]. 第一版. 广州：花城出版社，2012：181.

（作者单位：广州纤维产品检测研究院）endprint