植深晓 李津津 潘锦

(中山市环境监测站，广东中山 528400)

丙酮和乙酸乙酯是除了芳香烃之外使用较广的有机溶剂，目前常用的检测方法主要是活性炭吸附－二硫化碳解吸－气相色谱法［1］和活性炭吸附－热解吸－气相色谱法［2］。本文采用Tenax－TA管吸附空气样品，吸附成分通过热脱附仪加热后从样品管上脱附，被冷阱捕集浓缩，再通过快速加热冷阱使待测样品瞬间汽化进入带有氢火焰离子化检测器 (FID)的气相色谱仪进行分析。二次解吸技术极大地提高了检测的灵敏度，能更准确、可靠、快速得到检测结果。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

气相色谱仪 (Agilent 7820，配FID);CP－Sil 5CB色谱柱 (30 m ×0.32 mm ×0.25 μm);热脱附仪 (美国Perkin Elmer，Turbo Matvix 350);Tenax－TA样品管;

丙酮 (色谱纯，美国J.T.Baker公司)，乙酸乙酯 (色谱纯，美国Fisher Scientific公司)，环己烷(色谱纯，德国Merck公司);

丙酮、乙酸乙酯混合标准溶液:分别取10 μL丙酮、乙酸乙酯到样品瓶，用环己烷稀释至1 mL，得到丙酮为7845 μg/mL、乙酸乙酯为8843 μg/mL的混合标准溶液。

1.2 样品采集与保存

常温下，按照样品管上流量方向与采样器相连，以100～500 mL/min的流量采集空气10～20 min。记录采样时间、采样流量、温度和大气压。样品管采样后，立即用聚四氟乙烯帽将样品管两端密封，避光密闭保存。

1.3 分析条件

热脱附条件 干吹温度:40℃;干吹时间:2 min;样品管脱附温度:250℃;样品管脱附时间:3 min;样品管脱附流量:30 mL/min;捕集阱初始温度:－30℃;捕集阱脱附温度:250℃;捕集阱升温速率:40℃/sec;捕集阱脱附时间:3 min;传输线温度:150℃;阀温度:150℃。

色谱条件 进样口温度:150℃，不分流进样;检测器温度:250℃;载气流量:氮气1.0 mL/min;柱温:初始温度50℃ (保持5 min)，以6℃/min的速率升到80℃，再以35℃/min的速率升到150℃，再以60℃/min的速率升到210℃ (保持2 min)。……