土壤中痕量氨基甲酸酯和三唑类农药的样品提取方法研究
2015-06-13李晓洁
张 晶, 饶 竹, 刘 艳, 李晓洁, 黄 毅
(1.中国地质大学(武汉)材料与化学学院, 湖北 武汉 430074; 2.国家地质实验测试中心, 北京 100037; 3.北京莱伯泰科仪器有限公司, 北京 101312)
土壤中痕量氨基甲酸酯和三唑类农药的样品提取方法研究
张 晶1,2, 饶 竹2*, 刘 艳3, 李晓洁2, 黄 毅2
(1.中国地质大学(武汉)材料与化学学院, 湖北 武汉 430074; 2.国家地质实验测试中心, 北京 100037; 3.北京莱伯泰科仪器有限公司, 北京 101312)
本文对比研究了QuEChERS、加速溶剂萃取和超声提取三种方法,结合液相色谱-串联质谱法解决了土壤中18种极性强、热稳定性差的痕量氨基甲酸酯和三唑类农药提取难题。研究表明,QuEChERS法的基体加标回收率为76.3%~121.0%(除涕灭威为27.5%外),超声提取法为71.0%~100.0%(除涕灭威为4.7%,涕灭威亚砜为137.8%外),加速溶剂萃取法大多低于70%(甲硫威、涕灭威、三唑醇几乎没有回收),可见QuEChERS法比另两种提取方法结果更优,最终确定为检测氨基甲酸酯类和三唑类农药的样品提取方法。涕灭威回收率偏低、涕灭威亚砜回收率偏高与提取方法的热效应有关;仲丁威、甲萘威等组分的回收状况与土壤类型相关。
土壤; 氨基甲酸酯; 三唑类农药; QuEChERS提取; 液相色谱-串联质谱法
氨基甲酸酯和三唑类农药极性较强、热稳定性差,是目前广泛使用的广谱除草剂和高效杀菌剂、植物调节剂。然而,有证据表明氨基甲酸酯和三唑类杀菌剂农药对人体的内分泌、脊椎动物健康存在潜在毒性风险,特别是部分氨基甲酸酯农药的降解产物比原药具有更大毒性和持久性[1-2]。土壤是农药残留的储存库,加速溶剂萃取(ASE)和超声提取(UE)是土壤样品中农药提取的主要方法[3-4]。……
