许巧丽， 王淑花， 李 芬， 武琳婷， 史 晟， 戴晋明

(太原理工大学 轻纺工程学院， 山西 太原 030024)



废旧棉织物活性炭的制备与性能

许巧丽， 王淑花， 李 芬， 武琳婷， 史 晟， 戴晋明

(太原理工大学 轻纺工程学院， 山西 太原 030024)

以日常生活中废旧棉织物(WCF)为原料，采用氯化锌法活化制备了废旧棉织物活性炭(AC-WCF)，考察了氯化锌质量分数、氯化锌浸渍时间、活化温度和活化时间 4个因素对AC-WCF吸附性能的影响。采用比表面积及微孔/中孔分析仪、扫描电镜(SEM)和红外光谱仪(FT-IR)对AC-WCF样品进行表征。结果表明，AC-WCF各项吸附性能良好，该条件下制备的AC-WCF的比表面积高达1 462 m2/g，总孔容积为0.78 cm3/g，平均孔径为2.1 nm，碘吸附值为1 193.8 mg/g，亚甲基蓝吸附值为25 mL/0.1 g，苯酚吸附值为160.7 mg/g，且对模拟染料废水具有良好的脱色效果。

废旧棉织物； 活性炭； 氯化锌活化法； 吸附； 染料

21世纪面临的废物处理问题很严重。棉是重要的纺织原料，棉及棉纺织品占据了很大的市场。棉纺织产业面临着棉产量锐减、原棉品质降低和生产成本上升等诸多挑战，每年又有3 000万t以上废旧纺织品废弃并造成环境污染，为建设资源节约型、环境友好型社会，我国必须将废旧纺织品再生利用[1]。传统的废旧棉织物(WCF)回收再利用方法是物理机械回收[2-3]，此方法生产工艺流程短，成本低且对原材料的适应性好，但产品的档次低，且生产依靠政府补贴，消费需要政府引导。化学法是针对棉纤维中的纤维素进行处理，生产黏胶[4]、纤维素派生物[5]、酒精[6]、生物油[7]、微晶纤维素[8]等。除此之外，利用废旧棉织物制备活性炭也是一个很有前景的方法[9-11]，与原料煤和木材相比，废旧棉织物更加可持续。

活性炭由于具有丰富的比表面积和优良的吸附性能而得到广泛应用，且70%以上用于环保产业，其用量逐年上升。未来10～20年，我国活性炭需求会进一步加大[12]，但其原料的不可再生性和高成本一定程度上限制了其发展。理论上，任何含碳量高、价格低、无机物少的物质都可用来生成活性炭。近年来，各种利用农业废弃物制备活性炭的研究很多，有棉花秸秆[13]、玉米芯[14]、丝瓜络[15]、茄秆[16-17]、废弃麻[18]、各种果核[19]等。同时将其应用于染料废水处理[16,20-21]，为水污染的治理和环境保护提供新方法。Badie S等[22]已经进行了废弃物工业化试验生产。本文重点探讨氯化锌法制备废旧棉织物活性炭(AC-WCF)中氯化锌质量分数ω、浸渍时间t1、活化温度T和活化时间t2对吸附性能的影响，并对其结构进行表征，为生产提供理论指导，同时对AC-WCF在染料废水处理方面的应用进行初步探讨，以期早日实现“以废治废，循环经济”的目的。

1 材料与方法

1.1 原料与试剂

试验所用纯棉布料购自太原服装城，将其剪成2 cm见方的小布片备用。商业活性炭为椰壳活性炭。

氯化锌、碘、碘化钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钠、亚甲基蓝、硫酸铜、苯酚、溴酸钾、溴化钾、硫代硫酸钠、碳酸钠、盐酸等，均为分析纯。

1.2 AC-WCF的制备

取5 g棉布与50 mL一定质量分数的氯化锌溶液混合浸渍一定时间后沥干水分，在60 ℃下干燥3 h，之后放入石英舟，推入管式马弗炉中，通氮气10 min以驱逐管内空气，后开启电炉，升温至130 ℃保温1 h，以清除水分，后以10 ℃/min速度升温至活化温度，在活化温度下保温一定时间，降至室温得到活性炭粗品(整个过程通氮气)，先用1∶10的热浓盐酸洗，以清除残留在表面的氯化锌，后用热的蒸馏水反复清洗直至过滤液的pH值达到7，同时回收氯化锌，最后在105 ℃下干燥5 h，得到最终的AC-WCF。

1.3 AC-WCF表征

1.3.1 AC-WCF吸附性能表征

AC-WCF的吸附性能测定方法分别参照GB/T 12496.8—1999《木质活性炭试验方法 碘吸附值的测定方法》、GB/T 12496.10—1999《木质活性炭试验方法 亚甲基蓝吸附值的测定方法》和GB/T 12496.12—1999《木质活性炭试验方法 苯酚吸附值的测定方法》进行，所用仪器主要为721型可见分光光度计(上海奥普勒仪器有限公司)，得率为最终AC-WCF质量占WCF质量的百分比。

1.3.2 AC-WCF比表面积和孔径分布表征

采用美国麦克公司生产的 ASAP2020系列全自动快速比表面积及中孔/微孔分析仪，在液氮温度77 K下测定AC-WCF的N2吸附-脱附等温线。吸附试验前对样品在N2下于350 ℃进行脱气处理 2 h。采用单点和多点比表面积法(BET)计算AC-WCF的比表面积，采用t-Plot 计算微孔比表面积，介孔孔容由总孔容减去微孔容得到；用比表面积法(BJH)计算其孔径分布。

1.3.3 AC-WCF形貌观察

采用捷克 TESCAN 公司MIRA3 v3LMH型场发射扫描电子显微镜观察废旧棉纤维、AC-WCF的表面形貌及其差别，观察前对样品进行喷金处理。

1.3.4 AC-WCF表面官能团分析

采用美国PE公司FT-IR-1730型傅里叶变换红外-拉曼光谱仪对棉纤维、AC-WCF进行表面化学性质比较分析(KBr压片处理法)。

1.4 AC-WCF染料废水处理初步探讨

分别配制质量浓度为200 mg/L的酸性大红GR、直接大红、阳离子大红2GL、活性大红模拟染料废水，加入AC-WCF进行吸附，采用目视稀释倍数法研究AC-WCF对4种染料脱色效果，对AC-WCF在染料废水处理方面的应用进行初步探讨。

2 结果与分析

2.1 正交试验结果分析

碘、亚甲基蓝和苯酚是典型的活性炭吸附表征分子。碘吸附值常用作微孔容积的指标[23]，亚甲基蓝吸附常用来表征中孔吸附，且是表征活性炭液相吸附能力的重要化合物，可进入直径大于1.5 nm的孔，苯酚也常作为液相吸附能力的参考[19]。对相应制备工艺条件下制得的AC-WCF进行碘吸附值(QI2)、亚甲基蓝吸附值(QMB)、苯酚吸附值(QPhOH)以及得率的测定，正交试验因素水平及试验数据见表1。

表1 正交试验方案及结果

QI2、QMB、QPhOH是活性炭吸附能力的主要参考指标，由极差分析R可看出，在所考察的范围内，极差RI2顺序为ω>t1=T>t2；极差RMB顺序为ω>t2>t1>T；极差RPhOH顺序为T>ω>t1>t2。

从以上比较可知：对于3项吸附性能，氯化锌质量分数都为重要影响因素，即AC-WCF吸附性能受残留在废旧棉织物表面的氯化锌量的影响很大；对于苯酚吸附，受活化时间影响最大，可能是由于活化过程低温中形成了与苯酚具有“相似相容”结构的芳构化形式，此形式受温度影响最大，随着活化温度升高，芳环结构塌陷，苯酚吸附值下降。尽管影响碘、亚甲基蓝和苯酚吸附性的各因素的顺序不同，AC-WCF的最佳制备工艺是一致的。综合各因素对活性炭吸附性能的影响，最终确定AC-WCF的最佳制备工艺为5号试样的工艺，此工艺下综合吸附性能最好，且优于磷酸法制得的活性炭[10]，记为AC-WCF-M。

2.2 AC-WCF比表面积及孔径分布

吸附等温线是吸附研究中最重要的数据，其形状与材料的孔结构特征有关[25]，有助于对孔结构进行宏观把握。对AC-WCF-M做N2吸附脱附试验，其吸附脱附等温线与孔径分布曲线如图1所示，孔隙分析见表2。

由图1(a)可看出，AC-WCF-M的N2吸脱附等温线中吸附分支与脱附分支完全重合，与Ⅰ型等温线吻合，在相对压力小于0.1的范围内迅速上升，之后缓慢上升，在P/P0达到0.3时基本完成吸附，之后接近平台，说明AC-WCF-M中含有丰富的微孔结构，且基本不含中孔结构。从图1(b)中可看出，AC-WCF-M的平均孔径在2 nm左右，最可几孔径小于等于2 nm，丰富的微孔为吸附提供特殊的表面环境，增加催化反应的活化位点，预示AC-WCF很强的催化能力和反应能力。

由表2可看出，AC-WCF-M的单点BET比表面积与多点BET比表面积相差不足1%，说明样品的吸附能力很强，且BET比表面积高达1 463 m2/g，微孔比表面积约占总比表面积的50%，说明样品中含有大量的微孔，与吸脱附等温线结论一致。

他还有点虚荣心，爱打肿脸充胖子，常被人撺掇着请吃请喝。账单送到家里来，老婆暴跳如雷，把他骂得体无完肤。你看，气不气人？操不操心？

图1 AC-WCF-M氮气吸-脱附等温线及孔径分布曲线Fig.1 N2 adsorption-desorption isotherm and pore size distribution of AC-WCF-M. (a) N2 adsorption-desorption isotherms of AC-WCF-M; (b) Pore size distribution of AC-WCF-M

比表面积/(m2·g-1)单点多点微孔介孔平均孔径/nm孔体积/cm3总孔微孔1462781463558442176193402140783304571

2.3 AC-WCF表面形貌分析

采用场发射扫描电子显微镜对棉纤维和AC-WCF-M的表面形貌进行观察比较，扫描电镜图片见图2。

图2 废旧棉纤维与AC-WCF-M扫描电镜图像Fig.2 SEM of waste cotton fiber and AC-WCF-M.(a) Waste cotton fiber (×3 000); (b)AC-WCF-M (×1 000); (c) AC-WCF-S (×1 000); (d) AC-WCF-M (×10 000)

由图2(a)可看出，纯棉纤维表面平滑光洁，仅有浅浅的细丝状皱纹，图2(b)为经过活化之后的废旧棉织物，棉纱基本保持纤维的集束形态，在棉纤维外表面出现了大量的侵蚀形成的孔洞，形状基本均为圆形，大小不一，多为5 μm左右的大孔，表示其有助于吸附大分子有机物，大孔周围夹杂少量直径在500 nm左右的大孔，可吸附较小的有机物分子。图2(c)为棉纱集束截面图，蜂窝状的孔洞为棉纤维之间的缝隙和棉纤维的中腔，即在氯化锌作用下，将棉纱截断，使棉纤维的中腔暴露，可对分子进行物理吸附，同时固定棉纤维之间的缝隙形成孔洞。棉纱截面放大图2(d)显示，在棉纤维的中腔内也形成了50～200 nm不等的圆形孔洞。

发达的孔隙印证了AC-WCF较高的吸附能力，同时也表明氯化锌附着于棉织物表面，高温热解时产生了大量的CO2、H2O气体，随着氮气气流排出体系，起到了脱氢脱水的作用，去除了大量的挥发成分，同时抑制焦油产生，留下碳骨架，形成孔洞结构，在棉纱和棉纤维表面造孔，生成一些微米级的孔隙和裂纹[26]，在中腔内造孔，形成纳米级的圆形孔洞。

2.4 AC-WCF表面化学性质分析

活性炭的吸附能力不仅受其比表面积和孔结构影响，同时也受其表面的化学性质影响很大。活性炭的表面化学性质很大程度上由表面官能团的种类和数量决定[10]。FT-IR可对活性炭表面官能团做定性分析，图3示出棉纤维和AC-WCF-M的FT-IR对比图谱。

图3 棉纤维和AC-WCF-M的FT-IR谱图Fig.3 FT-IR spectra of cotton fiber and AC-WCF-M

由上述表征可知，AC-WCF-M中主要存在羧基、酚、醇羟基等官能团，这些官能团均为亲水性基团，为其在水处理领域的应用提供了基础。参考氯化锌活化机制[27]可知，氯化锌大大改变了原料的热分解过程，200 ℃以下完成炭化，400 ℃以上开始活化，并形成较稳定的缩聚炭结构。

2.5 AC-WCF染料废水处理

分别取0.2 g的AC-WCF-M和50 mL模拟染料废水放入具塞锥形瓶中，在水浴振荡器内恒温30 ℃振荡30 min，取滤液采用目视稀释倍数法测定其色度，与原液进行对比，同时对比商业活性炭对相应染料的脱色能力，结果如表3所示。

表3 AC-WCF-M处理不同染料废水效果对比

由表3可看出，AC-WCF-M对酸性大红GR、直接大红、阳离子大红2GL、活性大红的脱色能力都较好，可使模拟染料废水色度降低50%左右，比商业活性炭具有优势，且对酸性大红GR和阳离子大红2GL的脱色能力最佳，直接大红次之，活性大红最差。AC-WCF-M可使质量浓度为200 mg/L的酸性大红GR和阳离子大红2GL模拟染料废水完全脱色，同类染料具有相似性质，推测AC-WCF-M对酸性染料和阳离子染料具有良好吸附性，且本文试验中AC-WCF-M质量浓度仅为4 g/L，远低于常规商业活性炭处理染料废水的质量浓度(8～20 g/L)[28]。

3 结 论

1)AC-WCF吸附性优良(比表面积高达1 462 m2/g，微孔约占50%，平均孔径为2.1 nm)，是以微孔和大孔为主的活性炭。各项吸附性能受浸渍比影响很大，苯酚吸附受活化时间影响最大，但各项性能良好：碘吸附值达到1 193.8 mg/g；亚甲基蓝吸附值达到25 mL/0.1 g；苯酚吸附值达到160.7 mg/g。综合各因素对活性炭吸附性能的影响，最终确定AC-WCF的最佳制备工艺为5号试样的工艺。

2)经过活化之后，棉纤维保持了纤维的集束状态，在集束的纤维表面出现了大量的不规则分布的、大小不一、形状不同的孔洞，大多数为中孔和大孔，在纤维中腔内活化产生圆形的纳米孔洞，印证了废旧棉织物活性炭较高的吸附能力，同时也表明氯化锌对棉织物有较好的造孔作用。

3)AC-WCF中可能主要存在羧基、酚、醇羟基等，这些官能团均为亲水性基团，为其在水处理领域的应用提供了基础；此外，AC-WCF中官能团种类稀少，扩大了它的应用领域，可对各种化合物进行吸附。AC-WCF处理染料废水时，温度低，用量少，脱色效果好，优于商业活性炭，且对酸性染料废水和阳离子染料废水的脱色效果最好。

4)结合SEM与氮气吸附结果可知，AC-WCF是一种具有多级孔结构分布的吸附材料，大至微米级的孔洞为吸附质分子的运动提供通道，小至吸附剂表面丰富的微孔造成的特殊环境，增加活化位点，为其与吸附质分子的结合提供吸附能。

FZXB

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Preparation and properties of activated carbon from waste cotton fabrics

XU Qiaoli, WANG Shuhua, LI Fen, WU Linting, SHI Sheng, DAI Jinming

(CollegeofTextileEngineering,TaiyuanUniversityofTechnology,Taiyuan,Shanxi030024,China)

Waste cotton fabric activated carbon (AC-WCF) was prepared from waste cotton fabrics (WCF) by zinc chloride activation. The mass fraction, impregnation time, activation temperature and activation time on the adsorption properties of AC-WCF were investigated by the orthogonal experiment method. The obtained AC-WCF was characterized by specific area and micropore/mesopore analysis, scanning electron microscopy (SEM) and FT-IR spectroscopy. Results show that all adsorption properties of AC-WCF are good; the optimum preparation conditions are as follows: mass fraction 45%, impregnation time 16 h, activation temperature 700 ℃ and activation time 30 min. And the prepared AC-WCF has large apparent surface area (1 462 m2/g) and high adsorption pore volume (0.78 cm3/g) with average pore size diameter of 2.1 nm. The adsorption values of the AC-WCF to iodine, methylene blue and phenol are 1 193.8 mg/g, 25 mL/0.1 g, and 160.7 mg/g, respectively. Meanwhile, AC-WCF shows high decolorization effect on dye wastewater.

waste cotton fabric; activated carbon; zinc chloride activation; adsorption; dye

10.13475/j.fzxb.20140804407

2014-08-21

2015-03-17

山西省自然科学基金项目(2014011016-5)；太原理工大学研究生创新基金项目(2013 B031)

许巧丽(1988—)，女，硕士生。主要研究方向为纺织固体废弃物回收再利用。王淑花，通信作者，E-mail：1308870214@qq.com。

TS 102.9; TQ 424.1; TQ 352; X 791

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