韩 仿，黄 鑫

（中石化股份有限公司天津分公司研究院，天津300271）

聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）是20世纪70年代发展起来的一种新型热塑性工程塑料［1］。它具有高耐热性、韧性、耐疲劳性和良好的耐化学溶剂性能［2］，因此，探索室温下适当的溶剂和淋洗剂来测定其相对分子质量及分布是非常困难的［3-4］，聚合物的相对分子质量及其分布是衡量高分子材料的基本参数之一，它与高分子材料的力学性能、流动性能、溶解性能等许多重要性质密切相关［5-6］。

目前，国内用凝胶渗透色谱研究测定聚酯PBT的相对分子质量及相对分子质量分布的文献报道尚不多见［7-9］，用邻氯苯酚／氯仿（1／3，体积比）作为溶剂和淋洗剂，黏度较高，在25℃时溶解聚酯PBT效果很差［10-13］；用六氟异丙醇为淋洗剂非常昂贵，而且聚苯乙烯不溶于该淋洗剂［14］。本方法采用邻氯苯酚先在110℃下溶解试样，冷却到室温后，再用8倍体积比的三氯甲烷稀释，溶解效果良好，淋洗剂采用三氯甲烷，准确得到PBT的相对分子质量及分布［15-16］。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Waters GPC-1525型凝胶渗透色谱仪，2414型示差折光检测器，Breeze色谱工作站，美国沃特斯科技有限公司。

聚苯乙烯（PS）标准试样，安捷伦公司；三氯甲烷，色谱纯，天津光复科技有限公司；邻氯苯酚，分析纯，天津光复科技有限公司；PBT试样，自制。

1.2 分析条件

凝胶渗透色谱分析条件为：色谱柱，HT系列（300mm×7.8mm）；柱温30℃，流动相三氯甲烷，示差折光检测器，流速1.0mL／min。

1.3 试样和标样的制备

1.3.1 试 样

称取适量PBT试样，用邻氯苯酚在110℃温度溶解后，待冷却到室温，再用三氯甲烷稀释（V（邻氯苯酚）∶V（三氯甲烷）＝1∶8），配制成浓度为10～30mg／mL的试样溶液，过滤、取样到2mL试样瓶中，密封后放置于自动进样器中，待分析。……