陈清爱， 李 琳， 林旭聪

(1. 福建商业高等专科学校旅游系， 福建 福州 350012； 2. 福州大学化学学院， 福建 福州 350116)

扇贝食品中遗忘性贝毒素的开管电色谱快速检测技术研究

陈清爱1， 李 琳2， 林旭聪2

(1. 福建商业高等专科学校旅游系， 福建 福州 350012； 2. 福州大学化学学院， 福建 福州 350116)

基于N-氨乙基-3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(AEPTS)键合开管柱， 研究遗忘性贝类毒素(软骨藻酸， DA)的电色谱分离行为， 建立了DA的毛细管开管柱电色谱(OTCEC)快速分析技术. 考察并优化了缓冲液类型、 缓冲液浓度、 pH值、 分离电压以及进样时间等参数影响， 在最优条件下(20 mmol·L-1NaH2PO4-Na2HPO4缓冲液, pH= 4.00， 电动进样25 s， 进样和分离电压为-18 kV)， DA标准溶液在0.12～5.00 μg·mL-1范围内线性良好， 检测限(S/N=3)为0.03 μg·mL-1. 应用于扇贝中DA的快速分析， 扇贝贝肉提取液无需净化即可直接进样， 扇贝中DA线性浓度范围为0.50 ～ 10.00 μg·mL-1， 检测限(S/N=3)为0.25 μg·mL-1(相当于贝肉中DA含量1.0 μg·g-1)， 扇贝样品加标回收率为80.5%～83.1%， RSD<8.5%.

遗忘性贝毒素； 开管电色谱； 贝肉； 食品

0 引言

遗忘性贝类毒素， 主要成分为软骨藻酸(domoic acid, DA)， 对神经系统海马区和丘脑区可能造成损伤， 导致大脑记忆丧失， 其在食品中的含量有必要进行快速、 准确的监测[1].

软骨藻酸的检测技术主要包括酶联免疫[2]、 放射性免疫[3]、 高效色谱[4]等， 其中高效液相色谱法是软骨藻酸分析中普遍采用的方法， 包括了高效液相色谱-紫外检测、 HPLC-激光诱导荧光、 HPLC-质谱联用等技术， 在实验室确证分析中应用较为广泛. 相对于HPLC技术， 毛细管电色谱(CEC)结合了HPLC选择性好和电泳CE的高效分离的优势， 在色谱微分离应用中发展……