【摘要】采用聚乙二醇作为增塑剂制备尼龙注塑NdFeB磁体，详细考察了此种改性工艺中的材料共混分散性，制备了质量比为1%、2%和3%的高分子量聚乙二醇（下文用代号PEG）掺杂改性的注塑磁体，并使用电子显微镜SEM和DSC分析对材料进行了表征.结果显示，聚乙二醇的加入有效地改善了磁粉的分散性，但添加过量聚乙二醇本身与尼龙存在相分离问题。

【关键词】注塑磁体；增塑剂；分散性

前言

钕铁硼注塑粘结磁体是由多种树脂与磁性粉末组成的共混物，可以通过高分子材料通用的注塑成型进行复杂外形产品的加工。产品的物理和磁学性能取决于原材料的选用。目前已广泛地用于汽车、电子、航空、机械等多种工业领域中，具有巨大的应用前景和市场空间，而关于注塑磁体的材料和工艺的改良研究，也是近来磁性材料领域的研究热点。

在注塑NdFeB粘结磁体中，尼龙粘接剂基体和磁粉的相容性和分散度，直接决定了磁体的工艺质量、机械性能、磁性能等重要指标，如果相容性不好，磁粉与尼龙分散度不高，磁粉自身就会团聚结块，不能被粘结剂有效共混粘结。因此，在注塑磁体成型工艺中，添加适量的分散剂、偶联剂和增塑剂等组分对材料进行改性，已成为常规生产工艺的一部分。

一、实验

1.1 原料及预处理

PEG12000分别于80℃和30℃烘箱中进行12h烘干处理，尼龙6，6选用杜邦公司Zytel 101L牌号标准品，钕铁硼磁粉采购于江门市宇宏科技有限公司，牌号 YMM-A（13-15），密度7.6（g/cm3），颗粒分布40-360目，由高温退磁炉处理，确保消磁。

1.2 样品制备

按照PEG：尼龙：钕铁硼磁粉质量比=1：19：80；2：18：80；3：17：80配比进行充分混料。加入适量分散剂和偶联剂，注塑温度设定为：280℃，采用常规注塑工艺。注塑压力140Bar（巴），终产品成型为磁性能测试的圆柱形试样，尺寸为直径2.5cm×高度5cm。

1.3 表征

采用Nova NanoSEM 450电子显微镜（SEM）观察（样品测试前必须再次经过退磁仪处理，以免损伤SEM仪器）。采用中国计量科学研究院的永磁磁性测试设备NIM-2000HF的国标GB/T3217-1992磁性能检测采用TA Instruments公司的Q2000差式扫描量热仪（DSC）分析。由于PEG的相变温度较低，因此DSC采用了一次升温表征，没有进行循环升降温或消除热历史。

二、结果与讨论

2.1 电子显微镜观测

图1（如图所示）的添加1%聚乙二醇的样品中，可以观测到明显的磁粉团聚和结块，但是尼龙本身的均匀性并未显著受到PEG的影响。再者是添加2%聚乙二醇的样品中，10μm尺度上的磁粉团聚已经明显减少。但是同时，材料表面可以见到清晰地凹陷和孔洞，这是由于加工过程中PEG成分与尼龙相分离后，由于自身的低熔点和低闪点，在高温下溶解降解，从而在材料表面上形成缺陷。再添加3%聚乙二醇的样品中，这种相分离造成的表面缺陷更加明显和密集。密布的孔洞说明相分离的程度更加严重，同时，磁粉团聚也比较少，仅能在部分区域观测到白色团聚形态，说明高组分PEG可以有效地分散钕铁硼磁粉。

2.2 DSC热分析表征

在高分子共混体系中，共混物的分散均匀性与其热力学性能直接相关，均匀性越好，材料的热力学行为越单一。为检验本实验所得材料的分散均匀性，我们采用了DSC表征以观测其热力学行为。注意，在本实验中由于样品中磁粉含量占80%，因为DSC表征所得热流值应手动扣除钕铁硼磁粉的热流值。

1）可在40～-50℃的范围内见到清晰的尼龙的玻璃化转变，而PEG组分没有明显的热效应，说明PEG有效、充分地分散到了尼龙基体中，而在充分均匀的高分子混合物中，某单一组分是不会出现独立的热力学相变的。2）再者是，40～50℃的范围内出现了一个较明显的熔融峰，这是由于PEG组分含量过高，部分PEG团聚并达到熔点，进而熔融导致的放热。这一熔融峰即说明了PEG与尼龙组分的相分离，同时，由于PEG熔融峰的存在，也使得在同一温度范围内，尼龙的玻璃化转变难以观测到。3）熔融峰变得更加明显，说明有更多的PEG产生了相分离，这明显与PEG掺入含量的增加呈有关。

另外，在170℃左右的高温区域，出现较为复杂的热力学行为，这是由于PEG的闪点在170℃左右，此温度下部分PEG有可能燃烧，进而引燃还没有到达熔点的尼龙，以及尼龙在共混物条件下，自身的熔点（210℃左右）也有所降低，因此在170～190℃间出现的多峰复杂行为，是由于PEG闪点、尼龙引燃、尼龙熔融等多因素综合而成。这类行为虽然难以定量分析，但也可以定性证明PEG与尼龙相分离的存在。

2.3 磁性能测试

表1是不添加PEG和添加不同组分PEG的试样的磁性能测试结果。结果显示，PEG组分的添加在改善工艺性、力学性能的同时，不对材料的磁性能有负面作用。但是除了磁感应强度B（T）有一定程度的改善之外，PEG组分对其他磁性能没有显著效果，测试结果的差别也在正常的波动范围内，另外，PEG组分的含量对磁性能的影响，也没有显著的差异。

表1 添加不同组分PEG试样的GB/T3217-1992磁性能测试结果

测量参数 原始试样 PEG 1% PEG 2% PEG 3%

B（T） 0.567 0.612 0.654 0.658

HcB（kA/m） 296 293 291 302

HcJ（kA/m） 441 461 449 454

（BH）m（kJ/m3） 44.0 47.0 47.0 44.0

三、结束语

高分子量聚乙二醇的加入可显著改善注塑磁体中钕铁硼磁粉的分散性，磁粉的微观团聚和结块明显减少，相应地材料磁性能的均匀性也会得到改善，同时对材料的磁性能没有较大影响。但是另一方面，过高含量的聚乙二醇（3%）本身与尼龙有一定程度的相分离问题，SEM表征和DSC热分析结果都证实了这一点，相分离将影响到材料本身的机械性能和均匀性，因此根据本研究的结果，高分子量PEG改性尼龙质量比应该在2%到3%之间。

参考文献

[1]黄丽，郑旖旎，李效玉等.磁性树脂基復合材料的研究进展高分子通报，2005（6）

[2]熊谷猛基，松本裕.钕系粘结磁体的注射成形[J].电气制钢（日本），1998，（04）：261-267.

作者简介

刘淑英（1972），女，山东潍坊人，工程师，主要从事注塑钕铁硼磁性材料的研究。