王卫国 姚忠东 白海龙（西安航天动力试验技术研究所，710100）

高纯比久（又名丁酰肼，一种植物生长调节剂）生产系统中，由于生产过程操作不当或保护不足，原料偏二甲肼接触到空气中的氧，会很快发生一系列的氧化反应，并产生多个杂质，甚至使原料变黄，从而影响高纯比久品质，加装氮气保护系统可有效隔离空气，防止氧化，并提高产品品质。

1 存在的问题

偏二甲肼作为比久生产的主要原料之一，滴加到有乙腈溶剂的反应釜中，与丁二酸酐发生缩合反应制得。而计量好的偏二甲肼在高位槽中容易发生氧化反应而影响到产品品质，尤其是与空气接触时会明显发生变黄现象，致使高纯比久品质降低。经大量实验研究和生产实践发现，偏二甲肼的氧化主要会影响到高纯比久产品的色度和N-二甲基亚硝胺（简称NDMA）残留量，指标要求分别为色度不大于70黑曾，NDMA残留量不大于1ppm。

2 原理分析

2.1 比久生产过程：

2.2 偏二甲肼的氧化

偏二甲肼为无色透明液体，在贮存或转注过程中，由于操作不当或保护不足，难免接触到空气中的氧，很快发生一系列的氧化反应，并产生多个杂质，包含二甲胺、偏腙、乙醛二甲基腙、N-二甲基亚硝胺（NDMA）、四甲基四氮烯等。

由于这些氧化产物中含有亚硝基或N=N基团均呈现黄色，可导致含有这些氧化物的偏二甲肼出现变黄现象。经研究发现，绝大部分杂质在比久洗涤系统中能够被洗脱，并且不对产品品质产生影响，但NDMA除外，并且采购商明确提出了该杂质指标控制要求，因此将NDMA作为重要控制对象。……