顶空气相色谱测定柴胡口服液中正己醛含量*
2015-05-04樊磊磊刘乃强张培毅
樊磊磊,刘乃强,张培毅
(1.河南省食品药品检验所,河南 郑州 450000; 2.河南天方药业中药有限公司,河南 郑州 450003)
·药学研究·
顶空气相色谱测定柴胡口服液中正己醛含量*
樊磊磊1,刘乃强1,张培毅2
(1.河南省食品药品检验所,河南 郑州 450000; 2.河南天方药业中药有限公司,河南 郑州 450003)
目的∶建立柴胡口服液中正己醛的顶空气相含量测定方法。方法∶ 采用DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)。程序升温:初始温度为45℃,保持2 min;以每分钟3 ℃升温至70 ℃,保持4 min;以每分钟10 ℃升温至210 ℃,保持3 min;以每分钟20 ℃升温至260 ℃,保持3 min。载气为氦气,流速1.2 mL/min;顶空进样,顶空瓶平衡温度85 ℃,平衡时间12 min,进样体积1 mL;FID检测器温度260 ℃。结果∶正己醛在0.52~33.35 mg/L呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均加样回收率为98.65%(n=6),RSD值为3.87%。结论∶本方法可用于柴胡口服液中正己醛的含量测定。
柴胡口服液/药效学;正己醛;顶空气相色谱;含量测定;药学研究
柴胡口服液为柴胡药材经提取浓缩制成的制剂, 收载于《中国药典》2010版一部,具有解表退热的作用,临床用于外感发热,症见身热面赤、头痛身楚、口干而渴[1]。文献中关于柴胡口服液分析检测的报道多为采用HPLC分析测定柴胡口服液中皂苷类成分如柴胡皂苷a、d[2]和柴胡皂苷b2[3]的含量、柴胡口服液工艺药渣中5种柴胡皂苷的含量测定[4],以及采用大孔吸附树脂-比色法[5]和分光光度法[6]测定柴胡口服液中总皂苷的含量, 尚未见对其挥发性化学成分进行定量分析检测的报道。近年来, 快速便捷的顶空分析方法逐渐成为分析化学工作者研究挥发性物质的重要手段[7-11]。研究表明:顶空分析法样品消耗量少, 无需溶剂提取,对色谱柱伤害少,是一种便捷的挥发性成分分析方法,其中静态顶空方法最为常用[12]。……
