ICP-OES测定铁矿石中Al2O3的不确定度评定
2015-05-02金婷婷王学伟
金婷婷,王学伟
(云南省有色地质局测试中心,云南 昆明 650216)
ICP-OES测定铁矿石中Al2O3的不确定度评定
金婷婷,王学伟
(云南省有色地质局测试中心,云南 昆明 650216)
从检测过程及数学模型分析中得知,采用发射光谱法测定铁矿石中Al2O3的不确定度主要为标准曲线非线性和测量重复性,前者的不确定度可以调高标准溶液配制时的精度来降低,后者的不确定度可以通过优化仪器的参数来减小。
不确定度;发射光谱法;铁矿石;Al2O3含量
日常检测工作中都存在测量不确定度的问题,测量不确定度是评定测量水平的指标,是判定测量结果可靠程度的依据。制度不确定度评估程序是ISO/IEC17025:2005[2]对检测实验室的要求,也是国家计量认证评审准则对实验室的要求,同时也是检测工作的需要。为此,本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)对铁矿石中Al2O3的含量进行测定,并对测量结果进行了不确定度的评定和计算。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
Optima 5300DV ICP-OES等离子体发射光谱仪;AUY120电子分析天平;硝酸(优级纯);氢氟酸(优级纯);高氯酸(优级纯);盐酸(优级纯);高纯氩气(99.999%);Al标准储备溶液1 000mg/L(国家标准物质研究中心);蒸馏水。
1.2 检测方法
准确称取0.1g样品于聚四氟乙烯烧杯中,加入2ml氢氟酸,1.5ml高氯酸,5ml王水,置于低温电热板上加热分解,直至溶液蒸干为止,然后取下,加入(1+1)盐酸5ml,继续加热熔盐,取下转移并定容至100ml容量瓶中,用ICP-OES仪测定。
1.3 数学模型
定量数学模型为:
X=C×V×f×10-4/m
(1)
式中,X为样品Al2O3的含量(%);C为容量瓶中Al2O3的浓度(μg/ml);V为定容体积(ml);f为稀释因子;……
