蒙药“扫腰13味散”中栀子苷含量测定

2015-05-02王月英

亚太传统医药 2015年4期

关键词：锥形瓶栀子回收率

王月英

(乌海市食品药品检验检测中心，内蒙古乌海 016000)

蒙药“扫腰13味散”中栀子苷含量测定

王月英

(乌海市食品药品检验检测中心，内蒙古乌海 016000)

目的：采用高效液相色谱法测定扫腰13味散中栀子苷的含量。方法：色谱柱为Luna C18柱，流动相为乙腈-水(12∶88)，流速为1.0mL/min，柱温为40℃，检测波长为238nm。结果：栀子苷在0.149 6～1.496 0μg/mL浓度范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系，r=0.999 5，平均回收率为102.0%，RSD=2.22%。结论：该法重现性好，专属性强，简单易操作，可作为扫腰13味散的质量控制方法。

扫腰13味散；栀子苷；高效液相色谱法；含量测定

扫腰13味散为传统蒙药，由檀香、毛诃子、栀子、苘麻子、天竺黄等13味药组成，主要用于风湿性关节炎的治疗。方中栀子为君药，其主要有效成分为栀子苷，因此通常以其含量作为扫腰13味散的质量评价标准。本研究采用高效液相色谱法测定扫腰13味散中栀子苷的含量，各组分分离状况良好，专属性强，回收率高，为该制剂的质量控制提供了参考依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Alltech高效液相色谱仪，包括426HPLC 泵、UVIS200型紫外检测器、plus client工作站。

1.2 试药

栀子苷对照品(批号：110749-201316，中国食品药品检定研究院)；乙腈、甲醇均为HPLC级，水为UP水，其他试剂均为优级纯。

样品来源：扫腰13味散 (批号：20131107、20130623、20130505，同比例自制样品：20130811)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱为Luna-C18(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为乙腈∶水=12∶88，检测波长为238nm，温度为40℃，进样量为20μL，理论塔板数按栀子苷峰计应不低于2 500。在上述条件下，栀子苷与其他杂质具有较好的分离度。

2.2 样品制备方法

2.2.1 对照溶液制备精密称取栀子苷对照品7.48mg，加甲醇溶解，并稀释至50mL，混匀，精密量取2mL，加甲醇稀释至10mL，充分混匀，制成每1mL含30μg栀子苷的对照品溶液。

2.2.2 试样制备精密称取扫腰13味散0.6g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25mL，称重，超声处理20min，放冷后称重，用甲醇补足减失量，混匀，过滤，精密量取续滤液10mL，加甲醇稀释至20mL，混匀即得。

2.3 线性范围考察

精密称取栀子苷7.48mg，加甲醇溶解并稀释至50mL，摇匀。分别精密量取上述溶液0.5、1、2、3、4、5mL置于容量瓶中，加甲醇稀释至10mL，摇匀。各取20μL进样，按上述色谱条件测定，以峰面积积分为纵坐标，栀子苷浓度为横坐标进行回归分析，得线性回归方程为Y=722 741X-6 843.9，r=0.999 5，栀子苷在0.149 6～1.496 0μg/mL浓度范围内与其峰面积积分呈良好的线性关系。

2.4 重现性考察

取同一批试样6份，按上述色谱条件进样检测，测得栀子苷平均含量为2.94mg/g，RSD=0.5%，表明该方法重现性良好。

2.5 回收率试验

取试样(栀子苷含量2.943mg/g)9份，各约0.3g，精密称定，分别置于具塞锥形瓶中，向其中3个具塞锥形瓶中分别精密加入浓度为0.146 0mg/mL栀子苷对照品溶液3mL及甲醇22mL，另外3个具塞锥形瓶中分别精密加入0.146 0mg/mL栀子苷对照品溶液6mL及甲醇19mL，最后3个具塞锥形瓶中分别精密加入0.146 0mg/mL栀子苷对照品溶液9mL 及甲醇16mL。按照上述色谱方法进样，测定每份试样栀子苷含量，计算回收率，结果见表1。