贾有青，何吉

（沈阳师范大学，辽宁沈阳110034）

钼蓝法对叶菜不同洗涤方式的农残去除比较

贾有青，何吉

（沈阳师范大学，辽宁沈阳110034）

以小白菜为叶类蔬菜的试验材料，采用日常生活常用的自来水洗涤、洗涤剂洗涤、盐水洗涤、碱水洗涤4种洗涤方法，通过试验对比农药去除率，确定最佳的叶类蔬菜洗涤方法。试验结果表明，4种方法对叶菜中的农残均有去除作用，但以1%的盐水洗涤效果最佳。

农药残留；洗涤方法；去除率；钼蓝法

果蔬是家庭饭桌的必备食材。在果蔬加工中，有机磷农药残留已成为一个非常严重的问题。有机磷等农药在我国农业上的应用占据着重要地位，目前，我国使用的有机磷农药包括杀虫剂、除草剂和杀菌剂等[1]。种类有敌敌畏、乐果、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷和马拉硫磷等。中国年生产约170万t农药，其中有机磷杀虫剂占农药总量的70%[2]。

有机磷农药残留检测技术可分为化学检测、生化检测和生物检测三大类，目前这三类中研究较多的有仪器分析法、酶抑制法、生物传感器法、免疫分析法、活体检测法等[3]。

食品中有机磷的测定，一般需要特定的仪器设备，测定方法也较繁琐，如气相色谱法、液相色谱分离、电感耦合等离子体质谱法[4]。目前常规检验指标中测定的都是总磷，并不能确定其中有机磷的含量[5]。磷钼蓝分光光度法测定磷含量因具备准确、快速、简便的优点已被应用于磷化工工业及其他行业中磷的分析测定[6]。本文以小白菜表征有机磷农药残留量，运用磷钼蓝分光光年度法测定果蔬中的总有机磷含量。该法操作简便、准确，使用仪器简单。

1 材料与方法

1.1 试验材料

1.1.1 蔬菜样品

小白菜（叶菜类）样品于2013年3月至2013年7月间采集于沈北道义农贸市场。

1.1.2 主要实验仪器

UV-2000紫外可见分光光度计：上海尤尼柯生产；恒温水浴设备：上海至金仪器设备有限公司；电子天平：美国奥豪斯电子分析天平。

1.1.3 试验使用的主要试剂有

常规试剂：HClO4、HNO3、H2SO4、钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]、对苯二酚、Na2SO3、KH2PO4（优级纯）

配制溶液：HClO4-HNO3混合酸（1+4，体积比）、H2SO4溶液（15%，体积分数）、对苯二酚（0.5%，在溶液中加入一滴H2SO4以减缓氧化作用）、钼酸铵溶液（0.5%，以H2SO4溶液配制）、Na2SO3溶液（20%，现配现用，否则可能使钼蓝溶液发生浑浊）[7]。

磷标准储备液（100μg/mL）：称取0.4394g在105℃下干着的KH2PO4，置于1 000mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。

磷标准使用液（10μg/mL）：吸取10mL磷标准储备液，置于100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。

1.2 试验方法

1.2.1 标准曲线的绘制

选取磷标准使用液（10μg/mL），以吸光度为纵坐标，以磷标准液的浓度为横坐标。测试标准液的标准曲线。

1.3 小白菜的清洗处理

1.3.1 清水处理

1.3.2 小苏打处理

1.3.3 淡盐水处理

1.3.4 洗涤剂处理

2 结论

从表2可以看出使用清水处理后的溶液含磷量并不是较大，说明清洗的农药效果并不是很好，而不同的浸泡时间去除效果不同，说明显色液的稳定性开始下降。

从表3可以看出使用不同浓度苏打水处理后的溶液吸光度较清水大，说明清洗的农药效果较清水好，而相同的浸泡时间去除效果不同，说明淡盐水（1%）的去除效果最佳。

从表4可以看出使用不同浓度淡盐水处理后的溶液吸光度最大，说明清洗的农药效果最好；而不同的浸泡浓度去除效果不同，说明淡盐水（1%）的去除效果最佳。

从表5可以看出使用不同类型洗涤剂处理后的溶液吸光度并不是最理想，说明清洗的农药效果一般，而相同的浸泡时间去除效果差异不大，说明洗涤剂的去除农药残留作用大致相同[8]。

本实验法将磷钼蓝分光光度法中运用到蔬菜中常见的有机磷农药用不同清洗条件的清洗结果，通过单因素试验，结果表明家庭用淡盐水（1%）清洗10分钟左右的效果为最佳。

[1]唐勤学,陶小林,黎司.有机磷农药残留速测仪的研究进展[J].化工时刊,2008,22(9):68

[2]蔡建荣,张东升,赵晓联,等.食品中有机磷农药残留的几种检测方法比较[J].中国卫生检验杂志,2002,12(6):750-752

[3]袁东,封雪松,付大友,等.饲料中总磷、无机磷和有机磷的含量测定[J].四川轻化工学院学报,2002,15(4):42-46

[4]武汉大学等校编.分析化学实验[M].北京:高等教育出版社,1985: 21

[5] 刘德生.环境监测[M].北京:化学工业出版社,2001:176

[6]于景荣,陈兵.磷钼蓝光度法测定锰铁矿中的磷[J].理化检验-化学分册,1998,34(12):563-564

[7]朱静平,刘兴艳,马建华,等.应用磷钼蓝分光光度法测定红橘中有机磷[J].广西农业科学,2005,36(4):351-352

[8]桑宏庆,于秋生.紫外分光光度法测定甜蜜素[J].饮料工业,2006, 9(11):27-29

The Comparison of Different Washing with Leaf Vegetables Pesticide Residue Removal Effect Way by Phosphomolybdate Blue Spectrophotometry

JIA You-qing，HE Ji
（Shenyang Normal University，Shenyang110034，Liaoning，China）

In Chinese cabbage， for materials of leafy vegetables， with daily life common tap water washing，washing detergent， salt water washing， soda water washing four washing methods， through the contrast test ofpesticide removal rate， determine the best leafy vegetables washing method. The test results show that the fourkinds of methods of leaf vegetables are removing pesticide residues， but with the salt water of 1 % washingeffect is best.

pesticide residue；washing method；removal rate；phosphomolybdate blue spectrophotometry

10.3969/j.issn.1005-6521.2015.07.021

2013-12-02

沈阳师范大学大学生创新基金项目“蔬菜中农药残留的测定”（2012C8819）

贾有青（1963—），男（汉），副教授，本科，从事食品分析方向研究。