贾邦龙，余红梅

中国石化管道储运分公司长输油气管道检测有限公司(江苏徐州221008)

含蜡原油剪切效应机理研究现状

贾邦龙，余红梅

中国石化管道储运分公司长输油气管道检测有限公司(江苏徐州221008)

含蜡原油由于凝点高、常温下流动性差，其管输和存储的流动安全保障一直是油气储运界的重要研究课题。目前，工程上有利用含蜡原油的剪切效应提高管道输送安全的经验性做法。但是，室内试验受原油组成和测试条件的限制，研究结论一般不具有普适性。为了更好地指导工程应用，需要对含蜡原油的剪切效应机理进行深入研究。从含蜡原油的微观结构研究、剪切对含蜡原油结构的影响、含蜡原油初始结构状态对最终结构的影响以及含蜡原油微观结构的力学特征等4个方面进行了综述，并对今后的研究方向提出了建议。

含蜡原油;流变性;剪切效应;机理研究

我国所产原油80%以上为含蜡原油，近年来，世界范围内含蜡原油的产量也在快速增加，约占原油储量和管输量的20%［1］。由于含蜡原油凝点高，常温下流动性差，输送常采用加热或加降凝剂输送工艺。在热油管道运行过程中因事故或维修，不可避免地会遇到停输问题。管道停输后，由于管内油温高于周围介质温度，管内原油与周围介质之间将产生复杂的传热过程。随着管内油温的降低，含蜡原油中的蜡晶析出，相互交联形成三维网状结构，使原油具有一定的结构强度和屈服值，从而为管道带来再启动安全隐患。当管内原油屈服值超过泵所能提供的启动压力或管路所能承受的压力时，就有可能发生凝管的灾难性事故，造成巨大的经济损失。

含蜡原油的低温流变性是热历史和剪切历史的函数。剪切作用可以破坏含蜡原油的网状结构，降低其结构强度，从而有利于管道的停输再启动安全［2］。但同样有研究结果表明在动冷条件下施加剪切会使屈服值增高［3-4］。由于含蜡原油的组成复杂且物性差异大，当前对含蜡原油剪切效应的研究基本上都是针对具体的原油或模拟原油展开，研究结论一般不具有普遍指导意义。在工程上部分利用含蜡原油剪切效应提高管道输送安全的做法也都属于经验性的尝试。

1 研究现状

1.1 含蜡原油的微观结构研究

当前对含蜡原油结构的研究主要处在定性分析阶段。李传宪等分析指出，胶凝含蜡原油是一种强絮凝体系，蜡晶颗粒的布朗运动较弱而蜡晶之间的吸引力较强，结构受剪切破坏后具有很强的不可逆性。据显微照片显示，含蜡原油中蜡晶尺寸在10μm数量级［3，5］。Mewis指出当颗粒尺寸大于几个微米时，胶体现象可以忽略，水力作用对流变行为起主要作用［6］。Létoffé等指出，蜡晶颗粒尺寸受到扩散限制的影响很大。根据扩散限制(DLCA)理论［7］，蜡晶颗粒间的斥力可以忽略，蜡晶颗粒的聚集速率主要受颗粒间相互碰撞所需要的时间限制。Visintin［2］、Lopes［8］和Perkins［9］的研究表明，恒温静置时间的延长，含蜡原油结构建立的越充分，强度也就越高。但Chang［10］、Wardhaugh［11］和Ronningsen［12］等人的研究表明，在数十个小时的恒温时间内，含蜡原油的流变参数几乎没有变化或者变化很小，因而认为恒温期间含蜡原油的结构基本不发生变化。Lopes［8］认为不同的降温速率可能是对恒温时间影响结果意见不统一的原因。

迄今为止，用于观察油品中蜡晶特征的技术有显微观察、X射线衍射、小角度X射线衍射、小角度中子散射、红外光谱等方法，其中显微观察应用最为广泛［3，5，10，13-22］。Venkatesan等［3］利用三维显微镜对模拟油观察发现蜡晶为二维发展的片状结构。Kane等［14-15］通过采用透射电镜方法，将试样速冻切片和复制，对在静冷和动冷条件下的蜡晶结构进行了研究。结果表明，静冷条件下形成的蜡为片状结构，片状结构的厚度约为蜡分子尺寸的数量级，随着蜡析出量的增多，片状结构间距减小。此外，也会偶尔出现盘状的颗粒，这些盘状结构有可能构成蜡晶形成的晶核。在动冷条件下，只发现盘状颗粒，这些盘状结构的颗粒不是孤立存在就是组合成团簇，并且这些团簇的尺寸由剪切率决定。同时指出，视觉显微镜和散射技术观察的蜡晶结构尺寸在量级上都具有很大差别，具有不可比性;在蜡晶结构和尺寸上的结论不统一可能是由于试样准备，观察误差以及原油组成等原因造成的。

通过对蜡晶结构的显微观察研究，高鹏［23］提出了基于显微图像分析的蜡晶结构直接分形表征方法。分形的概念在胶体科学中被广泛应用［7，24，25］，但目前分形描述还不能够将现有模型的现象参数和蜡晶结构特征联系起来［14］。需要在分形描述的基础上进一步对含蜡原油结构进行合理表征，为微观结构与宏观流变性的结合创造可能。

1.2 剪切对含蜡原油结构的影响

含蜡原油作为弱吸引系统［6］，其微观结构受到剪切历史的影响，这些影响体现在对蜡晶结构形态和颗粒间连接强度［14］的改变上。一方面会对新析出的蜡结构产生影响［15］;另一方面蜡晶的结构形态和强度也决定了其在流动状态下的有效体积分数［14］，2方面综合起来最终对含蜡原油的流变性产生不可逆的影响［2］。文献［26］认为剪切作用只影响蜡晶的整体结构，而对蜡晶颗粒的尺寸分布没有影响。Kane等［15］通过显微观察研究认为:在任何温度下，蜡晶成核并通过侧向的发展趋于形成2D结构，剪切限制了蜡晶结构的侧向发展，并且蜡晶颗粒的尺寸和剪切速率直接相关。在低剪切速率(10s-1)下，粒子连成一串呈链状，且尺寸的分布很宽，但由于有大量的晶核存在，即使在剪切作用下也会因为盘状结构的叠加而出现颗粒的聚集;在高剪切速率下(500s-1)形成的聚集体基本为球状结构，且结构尺寸分布窄。

Ronningsen［12］认为含蜡原油中存在2种结构:即弱结构和强结构。低剪切速率下遭到破坏的是较弱的结构，该结构恢复性较差;在较强剪切速率下(文中为超过100s-1)，触变结构被破坏，该结构恢复性较强。李传宪［33-34］使用RS 75流变仪，采用小幅振荡剪切方法对非牛顿原油的触变性进行了试验研究，结论与Ronningsen基本一致:预剪切速率越大，剪切后的储能模量越小，但静置后其结构恢复越快，且原油静置结构趋于稳定后的储能模量越小，即结构强度更小。

胶凝含蜡原油属于扩散限制型悬浮体系，在没有剪切的条件下，小颗粒(小于1μm)主要做布朗运动或热扩散运动。大颗粒或聚集体由剪切引起的相互碰撞而聚集的影响更为明显［25］。因此在研究中有出现屈服值随动冷剪切速率的增大呈先上升后下降的变化规律［3］。上升段的较低剪切速率起到促进蜡晶颗粒聚集的作用，下降段的高速剪切主要起到对蜡晶结构破坏的作用。文献［4］对模拟油的研究也表明，对油样施加的应力使其发生减速或匀速蠕变(没有加速蠕变获屈服)。如果再次降温则屈服值会较之没有剪切有明显的上升。笔者认为蠕变使蜡晶结构更紧凑，从而在有后续降温的条件下使结构强度增大。此外，一定剪切条件下蜡晶颗粒聚集体的尺寸也能反映其蜡晶颗粒间的连接强度［27］。部分研究表明，在含蜡原油中存在一个临界应变值。当蠕变应变不超过该临界应变值时，继续降温后的结构强度会有所上升;相反，若蠕变应变超过该临界应变值，即使结构没有屈服，继续降温后的结构强度也会变弱［28］。此外，易世泽在高鹏的研究基础上，以原油化学组成以及表征剪切模拟量的粘性流动熵产为自变量，以蜡晶形态参数为因变量建立了经验关系式，研究了剪切条件对蜡晶形态的影响［23，29］。研究结果显示，在析蜡点以下施加剪切，剪切作用与原油化学组成可以显著影响蜡晶形态和结构，黏性流动熵产与原油的含蜡量、析蜡量越高，胶质含量越低，蜡晶聚集体就越容易被剪切破坏。

通过以上分析可以看出，由于目前对含蜡原油结构没有合理的表征函数，在剪切作用对含蜡原油结构影响方面的研究也仅限于试验数据总结的定性规律。

1.3 含蜡原油初始结构状态对最终结构的影响

含蜡原油低温流变性是剪切历史的函数。剪切历史对含蜡原油流变性的影响通过改变蜡晶的结构状态得以实现。Letoffe等人［5］认为，每一种原油都含有使结晶复杂化的晶核，并且蜡晶颗粒的尺寸受到扩散限制的影响很大。而Kane等人［14-15］研究表明，静冷条件下蜡晶成核并通过侧向的发展趋于形成2D的片状结构，厚度为蜡分子尺寸量级，并偶尔出现一些作为晶核作用的盘状结构。动冷条件下则只有盘状结构，并且盘状结构的尺寸取决与动冷期间所施加的剪切速率。当剪切速率继续增高时，蜡晶颗粒趋向球形发展。说明剪切作用不仅会影响含蜡原油的当前结构，还会通过晶核对后续结构产生深远的影响。Senra［30］在蜡的共晶、蜡沉积以及蜡沉积物强度方面做了不少基础性的研究，但距实际应用尚有很大距离。

目前，含蜡原油初始结构状态对最终结构的影响研究相对较少，整体处于试验观察、总结和摸索阶段，缺乏定量表征的手段及理论模型。

1.4 含蜡原油微观结构的力学特征

在析蜡点温度以下，原油的组成、蜡晶的形态及结构是影响含蜡原油流变性的主要内因。含蜡原油所具有的微观结构使含蜡原油表现出复杂的非牛顿流体特性［2，31，32］，如触变性、粘弹性和屈服应力等。目前部分学者［2，33］认为低温含蜡原油是一种絮凝性比较强的分散体系，其分散体系蜡晶颗粒的形状很不规则、具有较大比表面积的蜡晶颗粒依靠分子间的范德华力形成许多不均质的松散蜡晶絮凝体，液态油被吸附在这种松散的絮凝体中［34］，从而使絮凝体具有一定的抵抗变形的能力，使整个含蜡原油体系表现出一定的粘弹特性。当蜡晶絮凝体浓度增大到一定程度并形成蜡晶网络结构时，原油从整体上失去流动性，表现出了某些固体的特征［35］。

粘弹性在一定程度上可以反映含蜡原油结构的状态［36］，在结构完整条件下施加剪切，粘弹性特征明显，并且由于结构的变形和重组会出现应力阶跃的现象［37］。剪切应力足够高时，蜡晶结构发生严重破坏，宏观上表现为屈服。解俊卿等人［38］对长庆等4种原油的研究结果表明，储能模量与屈服值在双对数坐标图上呈现线性递增关系。尽管屈服应力在工程应用上更为方便［39］，侯磊等［40-41］采用蠕变、恒应力加载、应力振荡增加、恒剪切速率等方法对大庆原油的屈服应变进行了研究，认为屈服应力的条件依赖性较强，屈服应变可以作为判断屈服的标准，并基于5种原油的恒应力剪切数据，建立了可以表征蠕变过程的模型［42］。兰浩等人［43］以粘弹性Maxwell体为基础进行机械比拟，推导了描述胶凝原油初始结构破坏阶段应力-应变关系的本构方程。

El-Gamal等［44］研究认为，较低剪切速率施加在胶凝含蜡原油上的能量主要用于破坏蜡晶颗粒间的连接结构，产生部分的屈服值裂降和黏度降低，但是没有产生流动;高剪切速率下的能量耗散足以克服屈服值并且产生流动;而在较低温度下，耗散的能量主要用于降低不断发展的屈服值，很少一部分作用于黏度的裂降，这与假塑性理论［45］意见一致。Lorge等［46］的研究表明，在动冷降温条件下，蜡晶颗粒尺寸逐渐增长到对应剪切速率的临界尺寸，此后便没有明显变化。

高鹏［23］突破了含蜡原油中蜡晶形态和结构的量化描述(分形描述)。用多元聚类分析法、多元逐步回归分析法和灰色关联度分析法、统计方法分别研究了含蜡原油黏度、表观黏度、粘弹性参数(储能模量、耗能模量、绝对动态模量和损耗角)、屈服应力和凝点/倾点与蜡晶形态、结构及原油组成间的关系，建立了经验模型。但是，通过偏光显微照片反映出的二维图形信息，还不足以反映三维蜡晶结构的全貌特征，目前该方法尚未得到推广应用。

在相关的胶体和悬浮体系流变性研究［25，47-49］方面，当前普遍的做法引入结构分形维数，利用胶体表面化学的经典理论，建立流变模型。Pantina等人［24］采用激光镊对单连接的胶体聚集体弯曲过程进行测试，对颗粒间的连接强度进行研究，向统一微观结构和宏观流变性方面迈出了坚实的一步。但该研究成果距离实际应用尚有较大距离。

在实际工程应用中，由于含蜡原油胶凝结构组成复杂，很难对其进行精确描述，多年来国内外对含蜡原油流变性的研究基本上都采用唯象的方法，即通过实验测定不同条件下的流变性参数，研究其变化规律。并且由于原油组成、测试仪器、测试方法以及试验条件的不同，所得结论可能并不统一，甚至出现相悖的结果。只有在触变性研究中，引入了一个取值介于0～1之间的无量纲相对结构参数，用以表征含蜡原油结构的完整程度，如具有代表性的Houska模型［50］。Houska模型目前广泛应用于含蜡原油管道的停输再启动研究［51-52］，但是模型本身是针对浆体提出，并不完全符合含蜡原油的触变特性。滕厚兴等［53］基于能量耗散的理论，对Houska模型进行改进，提出新的触变模型，该模型可以较好地表征剪切阶跃测试过程中的应力变化过程。笔者之前从工程实际应用角度出发，建立了模型参数少、拟合精度高且参数取值更为合理的六参数触变模型［54］。但是，该经验性结构参数并没有实际对应的物理量，且单一参数并不足以表征蜡结构的全貌特征，在实际应用中具有一定的局限性。基于该结构参数建立的触变模型部分参数并没有实际的物理意义，且模型参数依靠优化算法拟合，并非通过实验测试获取，这给实际应用带来了不小的麻烦。

目前对于含蜡原油微观结构力学特征方面的研究，整体处于定性分析阶段。

2 结论与建议

综合上述分析，目前对于含蜡原油的剪切效应研究整体上处于定性分析阶段。对微观结构以及微观结构力学特征的研究，多为实验现象观察和规律总结，距离实际应用有较大距离。在工程应用中，大多通过试验测定不同条件下的流变参数，并建立经验关系式。由于受原油组成及测试条件的限制，经验关系式一般不具有普适性，推广应用较为困难。

为了使研究结论具有更高的工程应用指导价值，需要重点突破含蜡原油微观结构的定量表征以及含蜡原油微观结构与宏观流变性联系的定量描述这两个关键的科学问题，对含蜡原油剪切效应的机理进行深入研究。

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Due to high freezing point and poor flowability at room temperature，the safety of pipeline transportation and storage of waxy crude has always been a problem in the field of oil and gas storage and transportation engineering.In engineering，the shear effect of waxy crude oil is used for improving the safety of pipeline transportation，but the universality of this practice is not verified because of the limitation of crude oil composition and laboratory test conditions.Therefore，the shear effect mechanism of waxy crude oil must be studied in order to well guide engineering practice.The present researches in the microstructure of waxy crude oil，the effect of shear on the microstructure of waxy crude oil，the effect of initial structure of waxy crude oil on its final structure and the mechanic features of the microstructure of waxy crude oil are reviewed，and the future research directions are proposed.

waxy crude oil;rheology;shear effect;mechanism research

梅

2014-06-20

贾邦龙(1984-)，男，博士，工程师，现主要从事油气储运工程相关技术的研究工作。