浅谈废水中总氮测定的消解损失问题

2015-03-23李瑛姝阜新市环境监测中心站辽宁阜新123000

化工管理 2015年3期

关键词：比色硫酸钾硝酸盐

李瑛姝（阜新市环境监测中心站，辽宁阜新123000）

浅谈废水中总氮测定的消解损失问题

李瑛姝（阜新市环境监测中心站，辽宁阜新123000）

当废水样品中氨氮含量较高时，由于消解使部分氨转化成气态而损失，进而影响总氮的测定结果，本文通过对实验结果的分析，证明对样品稀释后再消解的方法进行总氮测定，可较好的解决总氮的消解损失问题。

废水；氨氮；总氮；消解损失

大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体，使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加，生物和微生物类的大量繁殖，消耗水中溶解氧，使水体质量恶化。氮除了以硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、氨氮形式存在以外，还有蛋白质、氨基酸、尿素、叠氮化合物、联氮、偶氮、腙类、腈类等有机态氮。当水样中氨氮含量较高时，在测定总氮时，由于消解导致氮的损失，影响测定结果，本文通过对样品稀释后进行总氮测定，证明是一个实用、简便、可行的实验法。

一、分析方法原理及步骤

1.总氮分析方法及原理。总氮分析常用方法为过硫酸钾氧化）紫外分光光度法。在120-124e的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A= A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。

2.氨氮分析方法原理。氨氮分析常采用纳氏试剂光度法，即碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量波长在410-425nm范围。

二、仪器及器皿

（1）TU-1901紫外分光光度计（北京普析通用）。（2）压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1-1.3 kg/cm2，相应温度为120-124e。（3）25ml具塞玻璃磨口比色管。（4）50ml具塞玻璃磨口比色管。

三、试剂

1.总氮分析。（1）无氨水或新制备的去离子水。（2）20%氢氧化钠溶液。（3）碱性过硫酸钾溶液。（4）（1+9）盐酸。（5）硝酸钾标准贮备液：（每毫升含100ug硝酸盐氮）（6）硝酸钾标准使用液（每毫升含10ug硝酸盐氮）

2.氨氮分析。（1）纳氏试剂。（2）酒石酸钾钠溶液。（3）铵标准贮备溶液（1.00mg/m l）。（4）铵标准使用溶液（0.010mg/m l）。

四、步骤

1.总氮

（1）校准曲线的绘制。（1）分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00m l硝酸钾标准使用溶液于25m l比色管中，用无氨水稀释至10m l标线。（2）加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及纱绳裹紧管塞，以防止溅出。（3）将比色管置于压力蒸汽消毒器中，加热40min，放气使压力指针回零。然后升温至120e-124e开始计时（或将比色管置于民用压力锅中，加热至顶压阀吹气开始计时），使比色管在过热水蒸气中加热0.5h。（4）自然冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。（5）加入（1+9）盐酸1ml用无氨水稀释至25ml标线。（6）在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度。用校正的吸光度对硝氮浓度（Lg/m l）绘制标准曲线。

（2）样品测定步骤。取10ml水样，或取适量水样（使氮含量为20-80Lg）。按标准曲线绘制步骤（2）至（6）操作。然后按校正吸光度，用下列公式计算总氮含量。

2.氨氮

（1）校准曲线的绘制。（1）吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0m l铵标准使用溶液于50m l比色管中，加水至标线，加1.0m l酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。（2）由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮浓度（Lg/m l）对校正吸光度的校准曲线。

（2）样品测定步骤。（1）分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1. 0ml酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。（2）分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50m l纳氏试剂，混匀。

放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。