磷钨酸季铵盐的制备、表征及催化合成己二酸
2015-03-21徐常龙曹小华周德志安赣成
徐常龙, 曹小华*, 周德志, 安赣成, 王 琳
(1.九江学院 化学与环境工程学院, 江西 九江 332005; 2.九江市第一中学, 江西 九江 332000)
徐常龙1, 曹小华1*, 周德志1, 安赣成2, 王 琳2
(1.九江学院 化学与环境工程学院, 江西 九江 332005; 2.九江市第一中学, 江西 九江 332000)
采用沉淀法制备了Dawson结构磷钨酸十六烷基三甲基铵((CTAB)6P2W18O62·nH2O)催化剂,通过FT-IR、SEM、XRD、EDS对催化剂进行表征,并用于催化30%H2O2氧化环己酮制备己二酸.通过正交实验确定了反应的最佳条件为:w(催化剂)=7.55%(相对环己酮的质量),反应温度为100℃,反应时间为6 h,己二酸的平均收率达70.5%,催化剂重复套用5次,己二酸收率仍可保持在61.2%.本工艺具有绿色环保、安全、操作简单等优点.
Dawson结构; (CTAB)6P2W18O62·nH2O; 环己酮; 己二酸
己二酸又名肥酸(Adipic acid,简称AA),主要用于生产尼龙-66、工程塑料、聚氨酯泡沫塑料和增塑剂,还可用于生产高级润滑油、食品添加剂、香料香精控制剂、医药中间体、新型单晶材料、涂料、除虫剂、黏合剂以及染料等,用途十分广泛[1-2].目前,在工业上主要的生产工艺路线为浓硝酸氧化环己烷,虽然该工艺成熟,但是会产生大量的“三废”污染环境.因此,开发绿色合成己二酸工艺已经引起高度重视[3-6].
杂多化合物(HPC)是绿色多功能催化剂,不仅具有酸性、氧化性,而且具有活性高、选择性好、条件温和等优点[7-8].同时由于其抗衡阳离子的电荷数、原子半径及电负性的不同,可调变其催化活性和选择性,近年来引起研究者们高度重视[9-13].杂多化合物取代硫酸、盐酸、硝酸等强酸催化剂,可以解决传统工艺所存在的严重废……