叶帮伟 杨 灵

(1.华润三九(南昌)药业有限公司；2.江西制药有限责任公司)

抗骨增生丸提取方法研究

叶帮伟1杨 灵2

(1.华润三九(南昌)药业有限公司；2.江西制药有限责任公司)

目的：对抗骨增生丸工艺进行研究；方法：分析抗骨增生丸中淫羊藿苷的变化过程，比较了采用煎煮法和加热回流法的区别，并以淫羊藿苷得率为考察指标，分析两者的区别。结果：电炉直接加热时，两次提取的淫羊藿苷得率仅相当于加热回流一次的淫羊藿苷得率，结论：因此在实验室进行该品种小试时，不可采用直接电炉加热法进行煎煮，应采用回流法进行提取。

抗骨增生丸 淫羊藿苷

抗骨质增生丸，补腰肾，强筋骨，活血，利气，止痛。用于增生性脊椎炎(肥大性胸椎、腰椎炎)，颈椎综合症，骨刺等骨质增生症。该品种对于骨质增加生症疗效显著。为分析抗骨增生丸中淫羊藿苷的变化过程，开展相关实验。比较采用煎煮法和加热回流法的区别，并以淫羊藿苷得率为考察指标，分析两者的区别。

1 材料与方法

1.1 试验材料、仪器与试剂

1.1.1 试验原材料

熟地黄、酒肉苁蓉、狗脊(盐制)、女贞子(盐制)、淫羊藿、鸡血藤、炒莱菔子、骨碎补、牛膝均购自于樟树药材市场。淫羊藿苷对照品来源：中国药品生物制品检定所。

1.1.2 主要仪器设备

Agilent1200高效液相色谱仪(带自动进样)、依利特ODS柱(4.6×250)、电子分析天平、加热鼓风干燥箱、电热套、恒温水浴锅。

1.1.3 试剂

正丁醇：上海源景化学品有限公司；氢氧化钠：沧州市海洋化工产品有限公司，分析纯；乙腈(HPLC 4L TEDIA国产)。

1.2 试验方法

1.2.1 淫羊藿苷含量测定方法

照高效液相色谱法(2010年版药典一部附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—乙腈—水(5：25：70)为流动相；检测波长为270nm。理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备：

取淫羊藿苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

供试品溶液的制备：

取约相当于制剂2g的药液，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率300W，频率40kHz)45分钟，放冷，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法：

分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

1.2.2 直接煎煮沸法进行抗骨增生丸试验

1.2.2.1 药材称重

按本品处方量0.1倍称取药材进行药材的准备。其中熟地黄21g、酒肉苁蓉14g、狗脊(盐制)14g、女贞子(盐制)7g、淫羊藿14g、鸡血藤14g、炒莱菔子7g、骨碎补14g、牛膝14g。

1.2.2.2 样品制备

以上九味，取熟地黄14g、狗脊、淫羊藿7g粉碎成细粉，剩余的熟地黄、淫羊藿与其余炒莱菔子等六味加水煎煮二次，用电炉直接加热，合并煎液，滤过，分别取第一次的药液、第二次的药液和合并后的药液作为本次试验的样品，取样照1.2.1项下的方法开展样品检测。

1.2.3 加热回流阀进行抗骨增生丸试验

1.2.3.1 药材称重

按本品处方量0.1倍称取药材进行药材的准备。其中熟地黄21g、酒肉苁蓉14g、狗脊(盐制)14g、女贞子(盐制)7g、淫羊藿14g、鸡血藤14g、炒莱菔子7g、骨碎补14g、牛膝14g。

1.2.3.2 样品制备

以上九味，取熟地黄14g、狗脊、淫羊藿7g粉碎成细粉，剩余的熟地黄、淫羊藿与其余炒莱菔子等六味加水煎煮二次，用电炉直接加热，合并煎液，滤过，分别取第一次的药液、第二次的药液和合并后的药液作为本次试验的样品，取样照1.2.1项下的方法开展样品检测。

1.3 试验结果

图 抗骨增生丸提取方法比较及淫羊藿苷变化过程曲线

2 试验结果分析

2.1 在进行抗骨质增生丸小试时，采用电炉直接加热时，两次提取的淫羊藿苷得率仅相当于加热回流一次的淫羊藿苷得率，因此在进行该品种小试时，不宜采用直接电炉加热法进行煎煮，应采用回流法进行提取。

2.2 抗骨质增生丸两次提取液混合后，浓缩过程中淫羊藿苷基本无损失，说明提取出的淫羊藿苷药液对加热较稳定。

3 结论

笔者采用不同的方法进行抗骨增生丸的处方工艺试验，结果选择出一种合理的可以用于该品种试验的工艺方法。

[1]中国药典2010年版一部.

[2]中国实用医药2011年9月第6卷第26期，抗骨质增生丸临床应用分析.

[3]泰山医学院学报VOL29，NO.8，2008，抗骨质增生丸治疗原发性骨质疏松症的临床研究.