时正媛，曾蔚欣，杨 丽，贝 雷，孙路路#（.首都医科大学附属北京世纪坛医院药剂科，北京 00038；.北京市食品药品监督管理局，北京 00038）

复方水杨酸甲酯软膏为常用的医院制剂，可用于外伤消肿、肌肉疼痛及冻疮等的治疗，其主要成分为盐酸麻黄碱和水杨酸甲酯。目前，盐酸麻黄碱和水杨酸甲酯含量测定的方法主要有荧光分析法[1]、毛细管气相色谱法[2-3]及高效液相色谱（HPLC）法[4-7]。为此，笔者参考了相关文献[1-7]，建立了双波长HPLC法同时测定复方水杨酸甲酯软膏中盐酸麻黄碱和水杨酸甲酯的含量，以为有效控制复方水杨酸甲酯软膏的质量提供参考。

1 材料

1260型HPLC仪，包括四元泵、标准型自动进样器、柱温箱、二极管阵列检测器（美国安捷伦公司）；AG285型电子天平（瑞士梅特勒-托利多公司）。

盐酸麻黄碱、水杨酸甲酯对照品（中国食品药品检定研究院，批号：171241-201007、110707-201011，纯度：99.7%、99.4%）；复方水杨酸甲酯软膏（首都医科大学附属北京世纪坛医院制剂室自制，批号：20140525、20140526、20140528，规格：20 g/支，每100 g软膏含盐酸麻黄碱2.5 g、水杨酸甲酯7.08 g）；甲醇、乙腈均为色谱纯，磷酸、三乙胺均为分析纯，水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相：磷酸三乙胺溶液（流动相A，取磷酸1 ml，用纯化水溶解并稀释至1 000 ml，加三乙胺1 ml混匀）-乙腈（流动相B），梯度洗脱程序见表1；柱温：室温；流速：1.0 ml/min；进样量：20 μl；检测波长：盐酸麻黄碱为207 nm，水杨酸甲酯为304 nm。

表1 梯度洗脱程序Tab 1 Gradient elution program

2.2 溶液的制备

2.2.1 对照品溶液 取盐酸麻黄碱、水杨酸甲酯对照品适量，精密称定，加无水乙醇溶解并稀释，制成每1 ml约含盐酸麻黄碱500 μg、水杨酸甲酯1.416 mg的混合贮备液；……