朱丽蓉

摘 要：主要探讨了分光光度法测定地表水氨氮含量的研究，结合具体的实验研究，详细地阐述了分光光度法测定氨氮含量的实验，并系统分析了实验的相关步骤，以期能为有关方面的工作提供参考和借鉴。

关键词：分光光度法；氨氮含量；加酸量；絮状物

中图分类号：X832 文献标识码：A DOI：10.15913/j.cnki.kjycx.2015.02.097

所谓“分光光度法”是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度，对该物质进行定性和定量分析的方法。而氨氮是地表水中必测项目之一，为了准确无误地测出地表水的氨氮含量，就需要用分光光度法测定。基于此，本文主要探讨了分光光度法测定地表水氨氮含量的研究，以期能为相关工作提供帮助。

1 水样加酸量的控制

在氨氮测试时，需对水样做预处理。在此过程中，通常运用絮凝法。此方法操作方便、简单，但存在的明显缺陷。按标准规范的要求，取100 mL水样，在其中加入0.2 mL质量分数为25%的NaOH和1 mL质量分数为10%的ZnSO4，使其产生Zn（OH）2絮状沉淀物。去除杂质后，使水样的pH值保持在10.5左右。加入0.2 mLNaOH是指在水样未加酸的情况下，与ZnSO4反应必须的量，而水样pH值需在接近中性时方能生成Zn（OH）2，所以，加过酸的水样必须加碱予以中和。由表1可知，在500 mL地表水样品中加入0.3 mL以上的硫酸，使其pH<2，这样才能达到固定水样的要求。

实际的水样加碱量与理论计算值基本一致，可以让水样pH值保持在10.5左右。由此可见，加了ZnSO4和NaOH后，引进误差不小于1.55%.所以，在500 mL水样中加入0.3～0.5 mL的H2SO4，以减少引入误差。

从表2中可以看出，过滤去除法平行性好，效果明显好于前面两种方法，但是，都高于未经絮凝的试剂空白。由此可见，这3种方法都不能完全分离Zn（OH）2，使吸光值升高。少量的锌在无碱条件下不会干扰氨氮测试，而当锌在碱性条件下快速生成Zn（OH）2，就会对测试产生正干扰。

过滤分离要取得好的效果，就必须对滤纸进行预处理。由于每张滤纸的含氨量不同，不经处理不可能得到均衡的过滤效果。具体的处理方法是，用含碱清水浸泡滤纸过夜晾干，或用含碱清水在使用前清洗滤纸2次即可去除滤纸中的氨。含碱清水配置比例是在1 000 mL的蒸馏水中加质量分数为25%的NaOH 0.05 mL。因此，为了消除滤纸中的氨，避免残留的Zn（OH）2对其造成不必要的影响，必须要做絮凝空白。

3 对清洁地表水测定的探索

用絮凝沉淀法处理地表水的主要作用是去除地表水样中的泥沙等杂质，一般要将采集到的地表水放置到次日测定。由于加了固定液，水样基本澄清，如果只取上清液，就能省去预处理这一环节，避免因预处理而造成的误差。用实际样品做比对试验，结果如表3所示。结果表明，两者无显著性差异，其加标回收率均在98.1%～101.0%. 但是，作为固定液的H2SO4加入量不同，会对测定结果造成一定的影响。

由表4可知，当加酸量在0.3～0.5 mL时，氨氮的浓度接近真值。随着加酸量的增大，氨氮的吸光度也在明显降低，而且当加酸量达到1.00 mL时，水样中就会出现红色沉淀物。这一现象说明，加酸量对显色的影响是显著的。根据钠氏试剂显色反应原理，在碱性条件下，其与氨反应会生成黄棕色的胶态化合物。由于酒石酸钾钠接近中性，所以，决定水样酸碱度的只有钠氏试剂。其中，NaOH是强碱，它在水中全部电离就可决定反应时水样的pH值。在1 mL钠氏试剂中加入50 mL水样后，NaOH的当量浓度为4/52=0.077 N，所以，水中的[H+]要小于0.077 N才能使水样中的碱不被中和，依然呈碱性。但是，在实际反应中，水样必须满足pH>12.59的条件显色反应才能完全，反之，如果显色不充分，就会直至出现红色沉淀物降低测定值。而当加酸量<0.5 mL时，只能中和钠氏试剂中部分碱，以满足反应中水样pH>12.59的条件。

4 结束语

综上所述，用分光光度法测定地表水中的氨氮含量具有一定的科学性和准确性。但是，在实际操作过程中，仍需注意各方面的变化，尽量减少各种影响因素的存在，以提高测定的准确度和灵敏度。

参考文献

[1]陈丽琼.钠氏试剂分光光度法测定水中氨氮有关问题的探讨[J].环境科学，2011（S2）.

[2]杨梅.水中氨氮纳氏试剂分光光度法测定与改进[J].科技信息，2009（35）.

〔编辑：白洁〕