气相色谱法测定火药中定剂含量研究
2015-02-07禹旭辉景超峰
禹旭辉, 赵 勇, 景超峰, 张 彬
(1. 中国人民解放军62196部队,湖北 武汉 430207;2. 中国人民解放军62101部队,湖北 武汉 430014; 3. 中国人民解放军63981部队,湖北 武汉 430311)
气相色谱法测定火药中定剂含量研究
禹旭辉1, 赵 勇2, 景超峰1, 张 彬3
(1. 中国人民解放军62196部队,湖北 武汉 430207;2. 中国人民解放军62101部队,湖北 武汉 430014; 3. 中国人民解放军63981部队,湖北 武汉 430311)
建立了一种新的气相色谱测定火药中定剂的方法。选择特定的外标标准物作外标可以消除火药试验提取时存在的浸取不完全性缺陷,并用化学法验证了它的正确性。该法简单、快速、精密度和准确度高、安全无毒,符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中中定剂含量的检测。
气相色谱;火药;中定剂
中定剂是火药的主要成分之一。准确测定其含量,对于弹药平时安全和战时使用都十分重要。一般方法是:用一定比例的丙酮-石油醚混合液浸取样品,以纯中定剂作外标进行气相色谱测试[1]。这一方法所得的结果与传统溴化法[2]相比较,结果均有偏低现象。
为探讨这一问题,笔者采用不同外标标准的气相色谱法以及溴化法,对多种型号火药进行中定剂测试研究,发现用特定标准药作外标标准时则可以避免这种现象,验证了气相色谱法外标物选择对该法适用于火药检测的重要性。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
SP4320A气相色谱仪,SE-30色谱柱,专用工作站,丙酮,石油醚,乙醇,盐酸,碘化钾(试剂均为分析纯),0.2 N的溴液,0.1 N的硫代硫酸钠(已标定)。
1.2 色谱条件
气化室温度250 ℃,色谱柱温度165 ℃,TCD温度200 ℃,热丝230 ℃[3],流速180 mL/min, 载气H2(99.999%),进样量8 μL。……
