何双

（广东省佛山市环境监测中心站，广东 佛山 528000）

1 监测方法

1.1 方法依据

依据GB／T 5468—1991《锅炉烟尘测试方法》和GB／T 16157—1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》对锅炉排放烟尘的测量不确定度进行评定。

1.2 设备信息

（1）崂应3012H型自动烟尘（气）测试仪（新08代），经检定合格。

（2）梅特勒天平，型号 MS304S，经检定合格。由说明书查得，在0g≤m≤50g时，最大允差为±0.5mg，分辨力为0.1mg。

1.3 测量原理

按等速原则从烟道中抽取一定体积的含颗粒物烟气，通过已知重量的滤筒，烟气中的尘粒被捕集，根据滤筒在采样前后的重量和采气体积，计算颗粒物排放浓度。

1.4 操作步骤

首先将滤筒编号，于烘箱中105～110℃条件下烘1h，冷却至室温后称重，复烘干至恒重。在工况负荷达到要求后，在现场记录滤筒号，进行仪器检漏，测定管道尺寸、温度、含湿量、压力和采样的流速，选取采样口后等速采样，每个排气筒采3个平行样品。回实验室将滤筒按采样前条件于烘箱烘1h，冷却至室温后称重，复烘干至恒重。采样前后滤筒重量之差即为样品重量，根据采样体积计算出样品的质量浓度。

2 数学模型

2.1 实测浓度计算公式

式中：C—实测质量浓度，mg／m3；△G—滤筒捕获颗粒物后增重，g；Vnd— 流经滤筒抽气体积（已换算成标态），L；g1玻璃纤维滤筒前重；g2玻璃纤维滤筒后重。

2.2 排放浓度计算公式

式中：C′—排放质量浓度，mg／m3；A′—过量空气系数；A—标准过量空气系数，锅炉为1.8。

3 不确定度来源分析

由检测方法和数学模型分析可知，锅炉烟尘排放浓度测量，其不确定度的来源主要有以下几个方面。

（1）采样体积测量引入的不确定度。

（2）测量氧量引入 的不确定度。

（3）测量样品引入的不确定度：称量样品引入的不确定度；样品捕集效率引入的不确定度；滤筒失重引入的不确定度。

4 不确定度分量的评定

4.1 采样体积测量引入的不确定度

采样体积的不确定度来源于等速采样时等速吸引流速的不稳定性和仪器采样流速的误差。

仪器使用说明书给出的等速吸引流速（5～45）m／s，误差＜±5%，用B类方法评定，按均匀分布考虑，包含因子k＝，则引入的相对标准不确定度为：

仪器使用说明书给出的技术指标，采样流量的最大允许误差≤±2.5%，用B类方法评定，按均匀分布考虑，包含因子k＝，则引入的相对标准不确定度为：

上述两项合成得到体积测量的相对标准不确定度为：

4.2 测量氧量引入的不确定度

按锅炉烟尘测试方法的规定，测定结果应经过合理过量空气系数折算的烟尘排放浓度表示并报出。所以，测量过量空气系数也会产生一个不确定度分量。

仪器使用说明书给出的氧测量范围为0%～25%，在测量范围内示值的最大允许误差≤±5%，用B类方法评定，按均匀分布考虑，包含因子k＝，则引入的相对标准不确定度为：

4.3 测量样品引入的不确定度

4.3.1 称量样品引入的不确定度

称量样品引入的不确定度主要来自于以下方面。

（1）测量的重复性，可以通过多次独立重复测量，采用A类方法评定求出。利用烟尘自动采样仪测试1台10蒸t／h锅炉为例，该锅炉满负荷运行，排气管直径为1.0m，以动压等速平行采样方式按标准要求进行测试9次，测试结果见表1。

表1 样品重复性测量结果

由表1的数据，计算单次排放浓度的标准差为：

9次测量平均值的标准不确定度为：

测量重复性平均值的相对标准不确定度为：

（2）天平不确定度。由天平说明书可知其不确定度为±0.5mg，用B类方法评定，按均匀分布考虑，包含因子k＝，样品重14.1mg，则引入的相对标准不确定度为：

（3）天平分辨率。由天平说明书可知其不确定度为0.1mg，用B类方法评定，按均匀分布考虑，包含因子k＝，样品重14.1mg，则引入的相对标准不确定度为：

4.3.2 样品捕集效率引入的不确定度

玻璃纤维滤筒对0.5μm以上尘粒捕集率达99.9%以上，用B类方法评定，按均匀分布考虑，包含因子k＝，则引入的相对标准不确定度为：

4.3.3 滤筒失重引入的不确定度

玻璃纤维滤筒在200℃下使用1h，滤筒失重在2mg以下，用B类方法评定，按均匀分布考虑，包含因子k＝，玻璃纤维滤筒重1000mg，则引入的相对标准不确定度为：

玻璃滤筒要经2次称量，故在称重时产生的合成相对标准不确定度为：

5 合成不确定度

相对标准不确定度各分量汇总见表2。

表2 实测浓度相对标准不确定度分量汇总

合成相对标准不确定度为：

合成标准不确定度为：

6 扩展不确定度及测定结果表示

取包含因子k＝2（近95%置信概率），则

测量结果表示为：（52±4.6mg／m3）。

7 结语

本实验室按照国家标准分析方法测定锅炉排放烟尘，测量结果的扩展不确定度为4.6mg／m3（k＝2）。

在锅炉排放烟尘测定过程中体积引入的不确定度分量在各不确定度分量中贡献最大，是影响不确定度的主要因素。在烟尘排放浓度测量过程中，严格控制掌握锅炉工况，照标准测试方法控制各项实验环节，尽可能地减少抽气体积的不确定度。此外，氧量和测量重复性引入的不确定度分量也不容忽视，因此，烟尘测试仪应按国家规定进行年检，平时加强对仪器的维护和保养，适时对仪器性能进行期间核查。

［1］中国合格评定国家认可委员会.CNAS－GL06：2006化学分析中不确定度的评估指南［R］.北京：中国合格评定国家认可委员会，2006.

［2］国家技术监督局.GB 5468－1991锅炉烟尘测试方法［S］.北京：国家技术监督局，1991

［3］国家质量监督检验检疫总局.JJF1059.1－2012测量不确定度评定与表示［S］.北京：国家质量监督检验检疫总局，2012.

［4］全国认证认可标准化技术委员会.GB／T27411－2012检验实验室中常用不确定度评定方法与表示［S］.北京：全国认证认可标准化技术委员会，2012.

［5］中国合格评定国家认可委员会.CNAS－CL07：2011测量不确定度的要求［S］.北京：中国合格评定国家认可委员会，2011.