电沉积Cu-SiC 复合镀层的研究

2015-01-29李家明徐淑庆梁铭忠

电镀与环保 2015年4期

李家明，徐淑庆，梁铭忠

（1.钦州学院化学化工学院，广西钦州535000；2.钦州学院海洋学院，广西钦州535000；3.钦州学院资源与环境学院，广西钦州535000）

0 前言

复合电镀是基于电化学沉积原理，实现金属离子与不溶性固体微粒共沉积的工艺过程。作为电镀领域的新分支，复合电镀逐渐成为研究热点［1-3］。本文以电沉积Cu-SiC 复合镀层为主题，并以沉积速率、复合镀层的表面粗糙度和微观形貌为考察指标，开展实验研究。

1 实验

1.1 材料与条件

电沉积Cu-SiC复合镀层在自行研制的实验装置中进行。阳极采用磷铜板，阴极采用不锈钢板。镀液组成及工艺条件为：CuSO4·5H2O 200g／L，H2SO460g／L，Cl—80 mg／L，整平剂0.05～0.30 g／L，电流密度0.02～0.22A／cm2，温度30℃。电沉积过程中，采用机械方式搅拌镀液，搅拌速率控制在6r／s。

1.2 测试方法

（1）沉积速率

采用增重法计算沉积速率［4］，公式为：

式中：v为沉积速率，mg／（mm2·h）；Δm为增重，mg；S为复合镀层的表面积，mm2；t为电镀时间，h。

（2）表面粗糙度

采用Taylor Hobson 25型表面粗糙度仪测定复合镀层的表面粗糙度，测定多次，取平均值。

（3）微观形貌

借助KYKY 2800B 型扫描电子显微镜观察复合镀层的微观形貌。

2 结果与讨论

2.1 沉积速率

对电沉积Cu-SiC复合镀层而言，虽然电流密度与沉积速率之间并非存在确切的定量关系，但两者仍可维持定性变化规律［5］。图1和图2分别为沉积速率与电流密度及整平剂的质量浓度的关系。由图1和图2可知：增加电流密度和整平剂的质量浓度，沉积速率出现不同幅度的改变。结合电沉积机制不难对此做出解释，电流密度增加，电极反应过程及电结晶过程均加快，沉积速率自然提高。同样，整平剂的质量浓度增加，反应离子在阴极表面的吸附速率加快，吸附量也增大，从而加速阴极还原反应进程，提高沉积速率。

图1 沉积速率与电流密度的关系

图2 沉积速率与整平剂的质量浓度的关系

2.2 表面粗糙度

图3和图4分别为Cu-SiC 复合镀层的表面粗糙度与电流密度及整平剂的质量浓度的关系。由图3和图4可知：随着电流密度的增加，复合镀层的表面粗糙度先减小后增大；而随着整平剂的质量浓度的增加，复合镀层的表面粗糙度先趋于稳定后增大。原因在于，电流密度通过影响电化学极化过程及电结晶过程进而改变复合镀层的表面状况。电流密度较低时，电极过程及电结晶过程进展缓慢且较平稳，有利于获得良好的表面状况，复合镀层的表面粗糙度相对较低；电流密度较高时，较快的电极过程及电结晶过程引发某些不良反应，粗化了复合镀层的表面状况，使表面粗糙度增大。整平剂的质量浓度在合理范围内同样对电化学极化过程和电结晶过程起促进作用，自然也有利于降低复合镀层的表面粗糙度。但当其质量浓度较高时，可能在电沉积过程中发生分解，造成复合镀层中夹杂分解产物，进而影响表面粗糙度。

图3 表面粗糙度与电流密度的关系

图4 表面粗糙度与整平剂的质量浓度的关系

2.3 微观形貌

图5和图6分别为电流密度及整平剂的质量浓度对Cu-SiC复合镀层微观形貌的影响。由图5和图6可知：电流密度和整平剂的质量浓度对复合镀层微观形貌的影响均较为明显。分析认为，适当增加电流密度和整平剂的质量浓度，均有助于促进电结晶过程，间接发挥细化晶粒、致密组织结构的作用。但超出特定范围，可能破坏电极过程固有的平衡状态，反而使复合镀层的微观组织变得疏松。