杨 艳

（阿勒泰地区环境监测中心站新疆阿勒泰836599）

化学需氧量测定法探讨

杨 艳

（阿勒泰地区环境监测中心站新疆阿勒泰836599）

化学需氧量作为评价水体有机污染物含量的重要指标，为提高其测定结果的精确度，需要从现有测定方法的基础上进行分析，确定各类影响因素，并做好测定方法分析，掌握好每个测定细节，提高测定过程的规范性。对于不同的测定方法需要关注的要点不同，因此需要总结以往经验，对化学需氧量测定技术进行全面分析，本文对此方面内容进行了简要研究。

化学需氧量；测定技术；测定结果

化学需氧量为水质检测中重要参数，即在一定条件下，水体中还原性物质被强氧化剂氧化时，所需的氧化剂含量，并通过氧质量浓度进行分析。化学需氧量为水质监测中的必测项目，常用测定方法有氯气校正法以及重铬酸盐法等，并且不同测定方法操作要求不同，为提高测定结果的精确度，必须要针对不同测定方法来采取相应的管理方法，提高测定过程所有操作行为的规范性。

1 化学需氧量测定概述

化学需氧量测定结果反映了水体还原性物质被污染程度，是评价水体污染程度的重要指标，测定结果的精确度决定了水质监测效果。常见的化学需氧量测定标准方法为重铬酸钾法，一般被应用于工业废水或者生活污水的监测，测定结果精确高，并且具有重现性好的有点[1]。但是在实际应用中所需分析时间比较长，效率较低，同时还会对环境造成二次污染，并不适用批量测定与水质在线监测。为提高水质监测效率，针对化学需氧量测定方面，应在现有测定方法的基础上进行分析优化，通过对测定方法的改进，来提高去应用的综合效率。

2 化学需氧量测定标准法优化措施

2.1 开管加热法

利用开管加热消解法进行测定，即选择K2Cr2O7作为氧化剂，HgSO4作为掩蔽剂，试管开启控制温度为165℃，完全消解所需时间为12min[2]。在实际应用过程中，此种方法将操作简单安全，并且整个测定所需时间较短，适用于样品批量测定。并且，此种方法在应用时，还克服了密封消解法管内压力过大造成的迸溅问题，可以代替标准测定法使用。

2.2 微波消解法

此种方法本质上就是利用微波能量来加快分子运动速度，达到缩短消解时间的目的。测定时选择K2Cr2O7作为氧化剂，HgSO4作为掩蔽剂，对水样进行微波加热消解处理后，加入的过量K2Cr2O7利用试亚铁灵作为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，并计算出化学需氧量[3]。此方法在实际应用中测定时间只需要10m in，并且消解工程中不需要回流冷却用水，所需反应试剂少，可以用于批量测定，同时可以减少对环境的二次污染，具有良好的应用效率。

3 化学需氧量新型测定方法应用分析

3.1 电化学法

3.1.1 电解法

电解法对化学需氧量的有效测定，本质上是利用特殊电极点解产生的羟基自由基，其具有较高的氧化能力，能够同步对水体中有机物进行氧化，同时可以有效氧化难氧化物质，如烟酸。在羟基自由基被消耗的过程中，会对工作电极电流产生影响，使其发生变化。待工作电极电位恒定时，电流变化会与水中有机物含量达成正比例关系，这样通过对电流变化的计算便可以得到化学需氧量。

3.1.2 库仑法

库伦方法的应用，可以选择用K2Cr2O7作为氧化剂，样品反应消化所需时间为15min。然后利用电解产生的Fe2+作为滴定剂对多余K2Cr2O7进行滴定处理，最后就可以根据所消耗的电量来计算得出化学需氧量。与其他测定方法相比，选择应用库仑法，测定时不需要应用标准溶液，整个过程操作更为简单方便，并且测定结果精确度高，具有较大的应用范围。

3.2 分光光度法

此种测定方法需要在强酸性溶液环境中进行，将Ag2SO4作为催化剂，利用一定量K2Cr2O7对水样中还原性物质进行氧化，Cr6+还原为Cr3+，然后利用分光光度计来测定Cr6+与Cr3+的吸光度，最终即可以得到化学需氧量数值。此种测定法在实际应用中操作过程简单，所需取样少，并且成本具有一定优势。例如利用此种方法来测定工业废水中化学需氧量，即在硫酸磷酸体系消化时间为5min，测定化学需氧量即可。

3.3 在线测定法

为提高化学需氧量测定结果有效性，逐渐有更多新型技术与设备被应用在实际测定工作中，尤其是在线监测设备的应用，使得而测定数据结果的分析与获得更为方便。其可以对水样进行自动、连续的测定，并能够及时获得测定结果数据，在更短的时间内获得水质信息数据，掌握水质变化情况。

3.4 动力学法

此种测定方法的依据为动力学原理，按照反应速度来计算水体化学需氧量。例如对特定水样进行测定，根据以前数据曲线来计算反应速度常数，并测得化学需氧量初始值，并测定计时回流后样品化学需氧量，最后对全程回流后化学需氧量进行推算。

3.5 相关系数法

此种测定方法的应用需要在一定的条件下应用，确定TOC值，并掌握其与化学需氧量之间的关系，以此来预报水体的化学需氧量。一般在稳定水质中，两种为稳定关系，这样只需要测定出TOC值后便可以推算出其中化学需氧量。

4 结语

化学需氧量为水质判断的重要标准，为提高其测定结果精确度，需要针对其特点，对传统标准测定法进行优化改善，并选择应用各项新型方法与设备，来降低各项因素的影响，提高测定速率，降低样品测定成本，提高整个测定过程的有效性。

[1]陈丽琼,胡勇.化学需氧量测定方法的现状及研究动态[J].环境科学导刊,2009,S1:114-118.

[2]邢竹.水和废水中化学需氧量测定方法探讨[D].天津大学,2009.

[3]葛福玲.化学需氧量测定方法的改进及研究进展[J].四川环境, 2012,01:109-113.