王 芍，牛宇东，魏 萍（西安市食品药品检验所，西安 710054）

顶空 气相色谱法测定药酒中的甲醇量

王 芍，牛宇东＊，魏 萍（西安市食品药品检验所，西安 710054）

目的 建立药酒中甲醇量的测定方法。方法 采用顶空－气相色谱法，色谱柱为Agilent Technologies DB－WAX（30m× 0.32mm×0.25μm），FID检测器；进样口温度：140℃；检测器温度220℃；载气流速：0.3mL·min－1；梯度升温：29℃保持1min，以0.5℃·min－1速率升至31℃，保持10min，以5℃·min－1速率升至65℃，保持1min，以50℃·min－1速率升至200℃，保持2min；时间周期：38min。结果 甲醇在0.000 1～0.005mL·mL－1范围内线性关系良好，r＝0.999 4，平均回收率为99.6%，RSD 2.5%（n＝6）。结论 该方法检测结果准确、专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于药酒中甲醇量的控制。

甲醇；药酒；顶空－气相色谱法

药酒是常用的中药制剂，具有舒经活血、温通发散、引药归经等独特的功效，在临床上被广泛应用。但其生产过程中会产生微量的甲醇［1］，也有不法分子采用工业乙醇勾兑药酒，其甲醇含量较高，会引起头痛、恶心、失明甚至死亡，严重危害人民群众的身体健康。因此在《中国药典》2010年版一部中严格规定了甲醇量的限度，不得超过万分之五［2］。

目前检测药酒中甲醇量的方法主要有光度法［3］、气相色谱法［4］、极谱法［5］，其中应用最多的是气相色谱法。而顶空－气相色谱法［6］可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰，减少对色谱柱及进样口的污染，有利于对小分子挥发性有机成分进行准确测定。本文采用顶空－气相色谱法对虫草双参酒中的甲醇进行测定，结果表明该方法简单，专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于药酒中甲醇量的质量控制。……