徐仿敏，李海波，刘凌云

（1.江苏省江阴市公安局，江苏 江阴 214400；2.江苏省常州市公安局，江苏 常州 213000）

硫丹(Endosulfan，En)是一种非内吸性高毒有机氯类杀虫、杀螨剂，在农业生产中应用较为广泛，因此利用它来自杀、投毒或者误食的案件也时有发生。由于它对鱼具有高毒性，以至于经常被一些不法分子用来毒害鱼塘中的鱼，造成大量经济损失。然而一般情况下鱼塘的面积都比较大，水中硫丹的浓度很低，这就给提取检验带来了一定的困难。目前常用的预处理方法有液液萃取法[1]、固相萃取法[2-3]等，常用的检测方法有GC-ECD[1]、GC-EI-MS[2]、GC-NCI-MS[3]等。但是这些预处理方法都需要提取大量的鱼塘水，同时液液萃取法还需要使用大量的有机溶剂，不光耗时长、操作繁琐，而且会造成环境污染，而固相萃取法需要使用固相萃取柱进行大体积萃取，操作时间长，经济成本高。为此，需要建立一种简单、快速、高效、绿色、经济的方法来分析鱼塘水中的硫丹农药。本文主要研究了一种新型的分离富集方法-分散液液微萃取，使用该方法对鱼塘水中硫丹农药进行预处理，对实验条件进行优化选择，用GC-MS 进行分析检测。最终建立一个简单、快速、高效的分析方法应用到鱼塘投毒案件中硫丹的分析检测。

1 材料与方法

1.1 试 剂

硫丹（α+β）、甲醇（美国Sigma 公司）；四氯化碳、氯苯、四氯乙烯、SKF525A（百灵威公司)；丙酮、乙腈（上海中试化工总公司）。

1.2 仪 器

Varian Saturn2200 GC/MS/MS；台式离心机（上海安亭科学仪器厂）；移液器；分析天平。

1.3 标准溶液

硫丹（α+β）配置成1mg/mL 的硫丹甲醇溶液，置于-10℃冰箱中保存。……