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DSC 法测定联苯乙醇/异丙醇/正丙醇二元溶液的比定压热容

2015-01-08杨兴红王彦飞黄岐汕杨立斌沙作良王学魁

天津科技大学学报 2015年4期
关键词:关联实验

杨兴红,王彦飞,黄岐汕,朱 亮,杨立斌,沙作良,王学魁

(天津市海洋资源与化学重点实验室,天津科技大学海洋科学与工程学院,天津 300457)

联苯是重要的化工原料,广泛应用于医药、塑料和染料等行业.随着市场需求的迅速增长,其发展前景广阔[1-5].目前联苯的制备方法有苯热解制联苯化学合成法和煤焦油提取法.而工业上煤焦油提取法一般采用精馏-结晶耦合的方法,即先通过减压精馏,得到70%,以上联苯富集馏分,再通过乙醇二次结晶得到高纯度的联苯产品[2,6-7].为了找到结晶过程中的最佳工艺条件,在进行相关理论研究和工艺设计时,需要联苯的热力学数据作为依据.有专利[8]报道用乙醇、正丙醇、异丙醇等溶剂结晶纯化联苯,但缺乏联苯+乙醇/异丙醇/正丙醇溶液的比定压热容(cp)数据.本文测量了联苯在乙醇、正丙醇、异丙醇中不同温度和组成下的比定压热容,并对数据进行了关联,对联苯结晶过程涉及到的热力学基础数据进行了补充.

1 材料与方法

1.1 试剂与仪器

联苯,质量分数99.7%,,使用之前经过多次结晶提纯,经色谱检测无杂峰;无水乙醇、异丙醇,分析纯,维科特(天津)化工产品贸易有限公司;正丙醇,分析纯,博欧特(天津)化工产品贸易有限公司.

DSC-200F3 型差示扫描量热仪,德国NETZSCH公司.

1.2 仪器校正

测量前首先对仪器进行温度校正和灵敏度校正.为了验证仪器的可靠性,利用 DSC 测试了标准样品铟的熔点为156.60,℃,与理论温度156.61,℃比较吻合.

1.3 联苯比定压热容的测定

1.3.1 测试……

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