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转化法制备氯化铵的条件优化

2015-01-03周德望郭必豹李祖略

当代化工 2015年1期
关键词:实验

周德望,郭必豹,李祖略,李 芳

(台州学院医药化工学院, 浙江 椒江 318000)

转化法制备氯化铵的条件优化

周德望,郭必豹,李祖略,李 芳

(台州学院医药化工学院, 浙江 椒江 318000)

以氯化钠和硫酸铵为原料,采用正交设计法对氯化铵的制备条件进行了优化。实验结果表明:在物料比为2∶1,冰浴冷却时间为20 min,蒸发水量为45%,冷却温度为35 ℃的条件下,单次结晶氯化铵的产率和纯度明显提高。

氯化铵;转化法;正交设计

氯化铵(NH4Cl)属无色立方晶体或白色粉末,是一种重要的无机化工原料,国内工业化生产方法为纯碱联产氯化铵工艺[1],而实验室制法为转化法[2]。目前,氯化铵除主要用作化学肥料[3]外,科技工作者还对其在浸取毒重石制备氯化钡[4]、固相分解法生产氨[5]、处理含钒废水[6]及医药和食品助剂[7]等方面的应用进行了研究。因此,优化实验室制备氯化铵的实验条件,强化方法学在水溶性无机盐制备方法中的应用,对于提高产品的纯度与产率,具有一定的参考价值。

按文献[2]转化法制备氯化铵时,由于Na2SO4和NH4Cl不易分离,因此,所得到的产品纯度差,产率低(有时甚至得不到NH4Cl)。因此,本文利用正交设计法对转化法制备NH4Cl的技术条件进行设计、优化与改进,以达到在保证NH4Cl纯度的前提下,进一步提高产品的产率。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

循环水式真空泵(台州市信力电子设备有限公司);调温电热套(ZNCL-TS,河南爱博特科技发展有限公司);Elix-5+Milli-QG纯水系统(美国Millipore公司);滴定管,蒸发皿等。

硫酸铵,氯化钠,铬酸钾,硝酸银(0.01 mol/L)等均为分析纯;……

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