谢丽娜，姚晨之

（中国日用化学工业研究院， 山西 太原 030001）

聚羧酸系减水剂大单体双键保留率碘值法的测定

谢丽娜，姚晨之

（中国日用化学工业研究院， 山西 太原 030001）

研究了聚羧酸系减水剂大单体双键值的碘值法测定，论述了溶剂加入量、溴酸钾-溴化钾溶液加入量、静置时间等对测定结果的影响，不同的实验条件会产生不同的结果。通过实验确定了碘值法测定大单体双键值的最适宜操作条件，并对其准确度和精密度进行了测定。

双键保留率; 聚羧酸系减水剂大单体; 碘值法

聚羧酸系减水剂[1-3]是由不饱和单体在引发剂的作用下共聚[4]而得到的, 其中不饱和单体主要为不饱和聚醚。原料不饱和聚醚的性能好坏直接关系到聚合后的减水剂减水效果。事实上,双键保留率是考察不饱和聚醚性能的一个重要指标,是初步判定减水剂减水效果的一个重要参考依据,因此准确测定双键保留率至关重要。测定双键值主要有化学分析法和仪器分析法。化学分析法主要包括碘量法[5]、溴加成法[6]、乙酸汞加成法[7]，仪器分析法包括红外光谱定量法[8]、1H-NMR法[9]。本文针对碘量法测定不饱和聚醚的双键保留率进行试验，该方法操作简单，原料易得，是一种可以普遍使用的方法。

1 实验部分

1.1 实验原理

样品用溶剂溶解后,在酸性介质中,与过量的溴酸钾—溴化钾溶液反应,用碘化钾还原过量的溴,并用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘,计算出与样品反应的溴的量（表1）。……