商孟香 何溯源 陆 姣

（黑龙江农业职业技术学院，黑龙江 佳木斯154007)

真空蒸镀沉积薄膜是薄膜制备中最为广泛使用的技术,具有简单便利、操作容易、成膜速度快、效率高等优点[1]。本文利用真空蒸镀技术制备了具有超平结构的类金刚石碳薄膜材料，对制备过程中的实验条件进行探索，对所制备的碳膜材料进行了表征。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

浓H2SO4，30%H2O2均为分析纯。

制备碳薄膜为瑞士BAL-TEC公司制造的CED 050碳蒸镀设备。采用Renishaw-2000型共聚焦拉曼光谱仪、VG ESCALAB MKⅡ型X射线光电子能谱、SPI3800N型原子力显微镜对所制备的碳膜进行表征。

1.2 石英片衬底的预处理

将石英片放入piranha溶液（98%H2SO4:30%H2O2=7:3（V：V）；（注意：Piranha溶液是强氧化剂，使用时要倍加小心！）中煮沸30 min,随后用超纯水冲洗干净，再依次用无水乙醇、超纯水超声清洗各15 min。用氮气吹干，放入真空干燥器中保存，备用。

1.3 碳薄膜的制备

碳薄膜是在石英衬底上通过真空蒸镀碳线获得的。石英衬底比较平整，表面起伏小于1 nm。碳膜蒸镀设备为低真空冷系统，蒸镀前真空优于10-2mbar,蒸镀时在室温条件下通入Ar气，气体流量为0.5 mL/min，碳线预热时间为30 s。

2 结果与讨论

2.1 拉曼光谱对碳膜结构的表征

由于拉曼光谱对薄膜的成键类型、团簇尺寸、膜内的应力等都具有良好的分辨能力，因此，常被用于分析、鉴定碳膜内的成键结构[2]。从沉积在石英衬底上的薄膜的拉曼光谱谱图的数据可以看出，所制备的薄膜在800-1800 cm-1有一明显的宽峰,该峰是由1520 cm-1处的主峰（G峰）和1305 cm-1伴峰（D峰）组成，符合类金刚石碳膜拉曼光谱的特征,这表明所制备的碳薄膜材料应为具有一定量sp3键的类金刚石碳薄膜。

2.2 X射线光电子能谱对碳膜结构的表征

高分辨的XPS得到的C1s谱图是测定类金刚石薄膜中sp2键、sp3键相对浓度最有效、最简单的方法之一，而薄膜中sp2键、sp3键相对浓度比值的大小又是判断该碳膜材料是否属于类金刚石薄膜的重要依据[4]。

图1 靶基距为90 mm(左)和靶基距为55 mm(右)时所制备的薄膜AFM图像

为了进一步验证薄膜的晶体质量,对其进行了XPS谱图测量和分析。从试样的C1SXPS谱线来看,试样的电子结合能为284.75 eV，峰的半高宽为1.5 eV接近于金刚石的电子结合能和峰的半高宽，峰形近似对称,而且图1中的拉曼光谱的D峰也比较明显,说明试样内部的碳原子确实具备更多的sp3杂化键畴结构。

2.3 AFM对薄膜的表面形貌分析

从不同靶基距时所制备的薄膜的AFM图像（图1）中可得到薄膜的表面形貌和均方根粗糙度(RRMS)。当靶基距从90 mm到55 mm时,RRMS从0.5883 nm变化到0.3529 nm,可见靶基距越短,RRMS越小,薄膜表面越平整。可见，靶基距对镀层厚度的影响决定着镀层厚度均匀性的好坏，在实验中可以通过优化真空室几何形状、真空度和旋转装置等设备和工艺参数来改善镀层厚度均匀性。

3 结论

本文利用真空蒸镀技术制备了具有超平结构的碳薄膜材料。通过拉曼光谱和X射线光电子能谱（XPS）对所制备的该碳薄膜进行了结构分析，证明此膜为具有一定量sp3键的类金刚石碳膜。然后利用原子力显微镜（AFM）对薄膜进行了表面形貌分析，证明了所制备的类金刚石碳膜具有超平表面结构，仪器参数中的靶基距是影响所制备的金刚石碳薄膜性质的重要参数。

［1］张敏,程发良,姚海军，等.类金刚石膜的性质和制备及应用[J].表面技术，2006,35(2):4-7.

［2］Robertson J.Diamond like amorphous carbon [J].Materials Science and Engineering 2002,R(37):129-281.

［3］Mehrel P,Tabbal M,Chaker M,et al.Direct evaluation of the sp3content in diamond-like-carbon films by XPS[J].Applied Surface Science 1998,136:105-110.