ICP-AES测定纯铜中的硒、碲
2015-01-01
(天津华北地质勘查局,天津 300000)
硒、碲在纯铜中的固溶度极小,室温下基本不溶于纯铜,以金属化合物形式存在,分布于晶界,对纯铜的导电、导热影响不大,但是严重的恶化了纯铜及合金的塑性加工性能,应该严格控制其含量。由于含有这些元素的铜,具有良好的切削性能,在工程技术界也有应用,比如含碲百分之0.15~0.50的碲铜合金,可作为高导体使用,能够加工成精密的电子元器件。因此准确测定硒、碲对纯铜的工艺性能研究有很大作用。由于硒、碲的含量不高给化学分析带来了很大困难。因此准确快速分析纯铜中硒、碲的含量也越来越被人们重视。
1 仪器与试剂
1.1 仪器
美国PE公司生产的OPTIMA 8000电感耦合等离子体发射光谱仪。
仪器条件:高频频率40MHz,功率1.3kW,冷却气流量15L/min,辅助气流量0.2L/min,载气流量0.8L/min,溶液提升量1.5mL/min,观察高度15mm,预燃时间15s,积分时间5.0s,延迟时间30s。
1.2 试剂
硝酸(分析纯)、盐酸(分析纯)、水:蒸馏水。
1.3 硒储备液
0.10 mg/mL(在国家标准溶液的基础上,稀释一定的倍数获得)。
1.4 碲储备液
0.10 mg/mL(在国家标准溶液的基础上,稀释一定的倍数获得)。
2 实验步骤
2.1 准确称取1.0000g(精确至0.0002g)试样小心置于100mL聚四氟乙烯烧杯中(随同做铜基体空白试验),加10mL水,加入15mL王水,低温加热至完全分解。取下并冷却至室温后,用水定容于100mL容量瓶中。摇匀待测。
2.2 硒曲线:分别分取0mL,1mL,5mL,10mL硒储备液于100mL容量瓶中,并加入与样品相当的铜基体,以王水(1+9)定容,摇匀。
2.3 碲曲线:分别分取0mL,1mL,5mL,10mL碲储备液于100mL容量瓶中,并加入与样品相当的铜基体,以王水(1+9)定容,摇匀。
2.4 在选定的仪器条件和波长下,用ICP-AES测定样品。……
