（天津市理化分析中心、天津市半导体技术研究所，天津 300051）

水玻璃是由碱金属氧化物和二氧化硅结合而成的可溶性碱金属硅酸盐材料，又称泡花碱。水玻璃可根据碱金属种类分为钠水玻璃和钾水玻璃。在焊材领域，根据需要可将二者按比例混合配成钾钠水玻璃，其中钾钠比（氧化钾与氧化钠质量之比）对最终产品质量有很大的影响。本文分别采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）[1,2]与HG/T2830-2009工业硅酸钾钠标准方法，同时辅助以X射线荧光光谱法（X-ray），对钾钠比进行检测比较，从而得出实验结论。

1 实验部分

1.1 主要仪器

1.1.1 电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）

型号：Prodigy High Dispersion ICP型，生产厂家：美国利曼公司，工作参数：高频发射功率，1100W；冷却气流量，20LPM；辅助气流量，0.4 LPM；雾化气流量，30PSI；样品提升量，1.5mL/min；样品冲洗时间，30s；积分时间，10s；观测方式，径向Radial；测样次数，8次。

1.1.2 X射线荧光光谱（X-ray）

型号：9900XP上照射顺序式，生产厂家：美国赛墨飞世尔公司，应用软件：UniQuant 5.0。

1.2 试剂及主要器皿

分析操作使用分析纯试剂和二次蒸馏水，试剂取用均取自同一瓶。

硝酸（ρ=1.42 g/mL），盐酸（ρ=1.19 g/mL），氢氟酸（ρ=1.15g/mL），高氯酸（ρ=1.67 g/mL），无水乙醇，铂坩埚，古氏坩埚。

1.3 标准溶液

1.3.1 标准贮备液（均来自国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院）

C(K)=1000ug/mL，C(Na)=1000ug/mL。

1.3.2 工作标准溶液质量浓度

由钾钠标准贮备液，按比例逐级稀释配制成钾钠混和标准工作曲线，酸度为盐酸1+9。钾钠标准工作曲线（μg/mL）：元素M0、M1、M2、M3中，K＆Na质量浓度为：0.00、10.00、100.0 、200.0。

1.4 实验方法

称取10.0000g试样，精确至0.0001g，用水洗入250mL聚四氟乙烯容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

HG/T2830-2009工业硅酸钾钠标准方法：分……