（天津市理化分析中心、天津市半导体技术研究所，天津 300051）

镍丝应用范围很广，对镍丝的品质需对其中的微量元素进行检测。铁、锰、铜元素是镍丝中普遍含有的微量元素。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）[1～3]法对其进行定量检测，对试样溶解方法，元素分析谱线以及加标回收、检出限实验进行研究，确定仪器最佳工作条件，从而得出准确结果。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

仪器名称：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES），型号：Prodigy High Dispersion ICP型，生产厂家：美国利曼公司，工作参数：高频发射功率：1100W；冷却气流量：20LPM；辅助气流量：0.4 LPM；雾化气流量：30PSI；样品提升量：1.5mL/min；样品冲洗时间：30s；积分时间：20s；观测方式：径向Radial；测样次数：4次

1.2 试剂：

分析操作使用分析纯试剂和二次蒸馏水，试剂取用均取自同一瓶。

硝酸（ρ=1.42 g/mL），盐酸（ρ=1.19 g/mL），高纯镍：纯度大于99.98%

1.3 标准溶液

1.3.1 标准贮备液。

1.3.2 基体匹配

称取高纯镍0.5000g，称准至0.0001g，于300mL三角瓶中，加入10mL水、5ml硝酸低温加热至溶解，加入5mL盐酸煮沸，取下，冷却，按照表1加入铁、锰、铜元素标准溶液，以水定容于100mL容量瓶中，混匀。

1.3.3 工作标准溶液质量浓度

由铁、锰、铜标准贮备液，按比例逐级稀释，加入镍基体溶液配制成铁、锰、铜元素基体标准工作曲线（见表1）。

表1 铁、锰、铜元素标准工作曲线（μg/mL）

1.4 实验方法

称取试样0.5000g，称准至0.0001g，于300mL三角瓶中，加入10mL水、5mL硝酸低温加热至溶解，加入5mL盐酸煮沸，取下，冷却，以水定容于100mL塑料容量瓶中，混匀。随同试料作基体空白。待电感耦合等离子体原子发射光谱仪稳定后，使用仪器中检测。

2 结果与讨论

2.1 谱线的确定

由于镍丝中铁、锰、铜元素含量较低，在选择背景、共存元素干扰小的前提下，灵敏度应尽量较高。……