张元元， 李合琴， 胡仁杰， 李 辉

（合肥工业大学 材料科学与工程学院，安徽 合肥 230009）

20世纪50年代末，Morin发现VO2在68℃具有半导体－金属转变，并伴随有单斜金红石结构向四方金红石结构相变发生［1］。在此温度其电学、光学及磁学性能发生突变，且这种变化是可逆的［2－3］。因此，VO2薄膜在智能窗、光电开关、激光防护、光存储及非制冷红外探测器等领域具有非常广泛的应用前景［4－14］。VO2薄膜的制备方法有脉冲激光沉积法［15］、溶胶－凝胶法［16］及磁控溅射法［17］等。其中，磁控溅射法制备的薄膜与基底黏附力好、致密度高、可大面积生产，该方法主要有直接法［18］、高价态氧化钒薄膜加热还原法［19］和低价态氧化钒薄膜氧化法［20］3种方式。由于钒和氧可以结合形成多种价态的氧化物，如V2O5、V3O7、V2O3、VO2等，因氧的化学计量比不易精确控制，因此直接法制备VO2薄膜的工艺比较困难。低价态氧化钒薄膜热稳定性比较差，随着VOx中钒元素价态的升高，稳定性也随之提高［21］。因此，本实验采用高价态V2O5薄膜加热还原方式来制备VO2薄膜。

1 实 验

采用FJL560B1型超高真空磁控与离子束联合溅射设备通过直流反应磁控溅射在石英玻璃片上镀制V2O5薄膜。实验所用靶材是纯度为99.9%、尺寸为Φ60mm×3mm的金属钒靶。石英片尺寸为10mm×20mm。工作气体Ar和反应气体 O2的纯度分别高于99.999%和99.995%。

将石英片依次放入丙酮、酒精和去离子水中各超声清洗15min。待本底真空达到1.0×10－4Pa时，对靶材进行预溅射。实验镀膜时，所有样品均保持工作气压为1.5Pa，氧氩体积比为1.5∶25，溅射功率100W，镀膜时间为60min。为得到所需VO2薄膜，对制备的薄膜在高温管式炉中进行不同温度与时间的氢气热还原退火。……